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elevé à 517°C sur les analyses thermiques. D’après les diagrammes de diffraction, la phase de structure perovskite apparaît entre 400°C et 500°C. 3.2 Voie de synthèse n°2 3.2.1 Mécanismes de décomposition et cristallisation Le xérogel issu de la synthèse n°2 se caractérise par une perte de masse totale ∆mtot = 22% plus faible que dans le cas de la synthèse n°1 (Figure 84). Les températures correspondantes aux maxima de perte de masse sont relevées à 220°C et 300°C. Nous assistons à ∆m1 = 6,25% de perte d’eau adsorbée et d’acétone pour une température voisine de 116°C. Entre 200°C et 400°C, la perte de masse enregistrée de 14% présente deux points d’inflexion et correspond aux évènements les plus exothermiques de la décomposition thermique. Entre 400°C et 500°C, nous avons une lente perte de masse ∆m3 = 1,25% sous la forme de CO2 sans qu’aucun évènement exothermique ne soit décelable. Figure 84 : Analyses thermiques couplées (ATD & TG) du xérogel issu du séchage à 80°C/1h de la solution précurseur de NBT n°2. - 166 -
Xérogels 50-150°C 150-250°C 250-350°C 400°C-550°C EGA (voie n°2) H2O/ CH3COCH3 H2O/CO2/CH3COCH3 CO2/H2O CO2 Figure 85 : Analyses thermiques couplées (ATD & TG) du xérogel issu du séchage à 80°C/1h de la solution précurseur de NBT n°2 et dérivée première de la courbe thermogravimétrique (dTG en vert) permettant de sélectionner les températures adéquates pour le séchage et la pyrolyse des films minces. Le xérogel a perdu près de 97,5% d’eau et de molécules organiques pour une température < 400°C. Nous avons donc gardé les mêmes températures de séchage et de pyrolyse que dans le cas de la voie n°1 (Figure 85). Comme précédemment le xérogel obtenu est analysé par diffraction des rayons X pour différentes températures de recuit (Figure 86). Aucune phase intermédiaire n’est décelée et on ne relève que la présence de faibles pics caractéristiques de l’oxyde de bismuth déjà observé auparavant. - 167 -
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Remerciements Je tiens à remercier
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3.2 Les méthodes chimiques Les tec
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