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3.1.3 Effet de la température Trois températures de calcination ont été testées, pour une durée de palier de 3h : 600°C, 700°C et 800°C, afin de déterminer la température la plus basse permettant de cristalliser le film au mieux. La figure ci-dessous (Figure 29) rassemble les résultats obtenus en diffraction des rayons X. En abaissant la température de traitement thermique les pics les plus ténus sont de moins en moins marqués tandis que la largeur à mi-hauteur (FWHM) des pics principaux tend à augmenter, ce qui implique que la taille des domaines diffractants est de plus en plus faible. Les valeurs de FWHM ont été extraites au moyen d'un affinement à l'aide du logiciel TOPAS sur le profil du pic (119) le plus intense de SBT15. Les résultats sont donnés dans le tableau correspondant. Au vu de ces valeurs, on peut distinguer deux tendances : entre 600°C et 700°C, la largeur à mi-hauteur a tendance à doubler, tandis que pour une température T>700°C, elle n’augmente que sensiblement. Ce qui traduit que la taille n’augmente plus que sensiblement. Comme dans le cas des poudres, la nucléation des phases cristallines SBT15 et BBT15 intervient dans le cas de films minces à relativement basse température (T
classique à l’application d’un champ électrique. Dans le cas de SBN ou SBT, les températures retenues par divers auteurs afin d’obtenir une bonne cristallinité et des propriétés ferroélectriques satisfaisantes vont de 650°C à 800°C et parfois sous une atmosphère oxygénée. Cette gamme de température est un des principaux inconvénients à l’intégration des phases d’Aurivillius dans les dispositifs VLSI (Very Large Scale Integration). 3.1.4 Effet de la durée Quatre durées de calcination ont été choisies pour une température de traitement de 800°C : 1h, 3h, 10h et 100h. Les diagrammes rassemblés dans la figure suivante (Figure 30) permettent de constater que l’augmentation de la durée des paliers isothermes de 1h à 10h entraîne un rétrécissement de la largeur à mi-hauteur des raies de diffraction, traduisant un phénomène de grossissement de grain. L'intensité diffractée maximum pour la réflexion (119) est obtenue pour une durée de calcination d’au moins 3h. A partir de 10 heures, des pics n'appartenant pas à ceux de la phase d'Aurivillius SBT15 apparaissent aux angles (2θ) 24,2°, 28,7°, 30° et 50,2°. Ils correspondent respectivement aux familles de plans (220), (311), (222) et (440) d'une phase isotype de la phase pyrochlore déjà repérée dans l’étude en température des xérogels. A 800°C, pour des durées longues de traitement, c'est-àdire supérieures à 3h, une réaction de décomposition thermique de la phase d'Aurivillius en phase pyrochlore, perovskites et oxydes divers est à envisager. Ce problème n'est pas entièrement élucidé dans la littérature si bien que le détail des éléments de décomposition n'est ici que supposé. - 93 -
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