Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

3.1.2 Analyses IR du xérogel à différentes températures
Les spectres infrarouge sont obtenus au moyen d'un spectromètre à infrarouge à transformée
de Fourier (FTIR), de type Perkin Elmer « spectrum one » et enregistrés en mode transmission sur la
gamme des nombres d'onde 400 à 4000 cm -1 . Les échantillons sont réalisés sous la forme de pastilles
contenant environ 1mg de xérogel dispersé dans une matrice de bromure de potassium, 300 mg de
KBr. Cette technique peut néanmoins engendrer un phénomène de diffusion plus important pour les
valeurs élevées du nombre d'onde si la pastille n'est pas parfaitement transparente. Dans le cas
d’échantillons constitués de plusieurs produits, l'analyse de chaque mode de vibration n'est pas
réalisable, en raison de la richesse des spectres et de la modification possible des bandes de
vibrations d'un composé par son environnement. Les spectres infrarouges sont alors interprétés en
s'appuyant sur les spectres des réactifs seuls.
L’étude IR (Figure 83) se propose de mettre en évidence la présence de modes
de vibration caractéristique du carbonate de sodium et de vérifier que le xérogel
après traitement thermique (séchage à 80°C, puis après traitement à 430°C, 550°C
et enfin 650°C) ne contienne pas de résidus organiques.
La comparaison des spectres acquis à partir des acétates métalliques purs
avec celui du xérogel permet d’associer les deux bandes intenses comprises entre
1400 cm -1 et 1750 cm -1 aux fonctions carboxyliques des ligands acétates et
acétylacétonates (mode symétrique et antisymétrique des vibrations d’élongation,
vsym et vasym) [199]. La différence ∆v = vasym - vsym = 152 cm -1 est caractéristique
d’une configuration pontante des groupements acétates [200].
La poudre traitée à 430°C est composée de grains nanométriques de structure
pyrochlore. On distingue la présence de bandes peu intenses liées aux acétates et
plusieurs bandes laissant penser qu’une faible fraction de carbonates de sodium
s’est formée. La pyrolyse n’est cependant pas achevée.
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