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Annexe 3 : Microscopie à force atomique (AFM) La microscopie à force atomique a été développée par Binnig et al. en 1986. Son principe (Figure 155) repose sur l’utilisation des différentes forces d’interaction entre les atomes d’une pointe de très faible rayon de courbure (5 à 20 nm) et les atomes de la surface d’un substrat (forces d’origine quantique, de capillarité, de déformation élastique, d’adhésion, de Van der Waals, d’origine électromagnétique, …) [207]. La partie la plus importante d’un microscope à force atomique réside dans la sonde en forme de pointe acérée montée sur un bras levier (cantilever). Les forces d’interaction agissant sur la pointe lorsque cette dernière approche de la surface de l’échantillon causent une déflection de la pointe. La déformation est mesurée optiquement (interféromètre laser équipé d’un détecteur de position du type photodiode « quatre cadrans » et la position verticale de la pointe est régulée électriquement. En gardant la déflection constante tandis que la pointe parcourt la surface de l’échantillon, il est possible d’obtenir une image topographique en 3D. Le balayage de l’échantillon est réalisé à l’aide de transducteurs piézoélectriques offrant une précision à l’échelle atomique. Le mode contact est basé sur un contact mécanique (friction) et des interactions interatomiques répulsives à courte distance. La résolution atteinte est de l’ordre de l’angström mais une pression excessive au cours de l’acquisition peut sévèrement endommager la surface de l’échantillon. Dans le mode « non-contact », la pointe est typiquement située entre 10 et 100 nm de la surface de l’échantillon. Cette dernière est donc particulièrement sensible aux forces d’attraction à longue distance (forces Van Der Waals, forces électrostatiques et magnétiques, …). Un mode hybride appelé « contact intermittent » permet l’obtention d’images topographiques. Ce mode est basé sur la mise en oscillations du cantilever à une fréquence proche de sa fréquence de résonance (quelques centaines de kHz) à l’aide d’un bimorphe piézoélectrique. L’amplitude des oscillations est maintenue constante et lorsqu’une interaction due à la surface de l’échantillon agit sur la pointe, on observe une modification de la fréquence et de l’amplitude d’oscillation du levier. Afin de rétablir la consigne sur l’amplitude des oscillations, il convient d’éloigner ou d’approcher la pointe, ce qui permet donc d’obtenir un suivi électrique de la topographie du film. La pointe n’est que périodiquement au contact de la surface de l’échantillon ce qui réduit grandement la friction source de vieillissement de la pointe. On dit généralement que ce mode opère en détection d’amplitude. La résolution de ce mode dépend essentiellement de la distance entre la pointe et l’échantillon, de la géométrie de la pointe et du type d’interactions analysées. - 254 -
Les images topographiques de la surface de certains films minces ont été obtenues en mode « contact intermittent », puis deux zones de 3x3 µm 2 et 1x1 µm 2 ont été choisies pour le balayage. Ces images viennent compléter les observations au MEB déjà réalisées et donner des informations topographiques plus nuancées. Figure 155 : Schéma de principe du fonctionnement de l’AFM et dessin représentant la sonde du microscope sur la surface (d’après Antonio Šiber, 2003). - 255 -
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Remerciements Je tiens à remercier
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3.3 Modèle de cristallisation (sol
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Introduction Depuis plus d’un dem
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2.1 Composés à structure pérovsk
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Ba1-xSrxTiO3 [39, 40]. La températ
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fraction volumique de la variété
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l’ont observé Park et al. au cou
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On assiste alors au déplacement de
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3.2 Les méthodes chimiques Les tec
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4 Technologie du dépôt chimique e
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Les dépôts réalisés par CSD per
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première synthèse sol-gel d’un
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Les alcoxydes métalliques sont ain
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mécanismes d’agrégation de la v
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4.3 Décomposition d’organométal
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L’épaisseur du film formé est f
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- Feuille de métal (Cu), - Verre o
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Après son dépôt le film mince co
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Figure 18 : Diagramme idéal de l
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1.1.2 Cation B Les blocs pérovskit
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2.1.2 Observations Les xérogels de
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d’Aurivillius comme on peut le co
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3.1.3 Effet de la température Troi
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3.1.6 Microstructure et dilatation
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3.2 Dépôt sur silicium platiné P
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3.2.2 Diagrammes de référence Fig
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Il est intéressant de remarquer qu
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préalable cristallisée par traite
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ceux de baryum. Le strontium est do
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3.5.3 Effets stœchiométriques Plu
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composition supposée correspond à
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3.5.3.b Cas d’une sous stœchiom
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La sous-stœchiométrie en strontiu
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L’étude de la cristallisation de
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Figure 62 : Diagramme de diffractio
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n’inhibe pas la nucléation de NB
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2 Synthèse sol-gel des solutions d
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Trois événements thermiques sont
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déposée au cours du dépôt et/ou
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3 Etude thermique des xérogels obt
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3.1.2 Analyses IR du xérogel à di
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4.1.3 Pyrolyse et cristallisation
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Par ailleurs, la température de nu
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Un recuit à haute température (Fi
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