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Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

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elevé à 517°C sur les analyses thermiques. D’après les diagrammes <strong>de</strong> diffraction, la<br />

phase <strong>de</strong> structure perovskite apparaît <strong>en</strong>tre 400°C et 500°C.<br />

3.2 Voie <strong>de</strong> synthèse n°2<br />

3.2.1 Mécanismes <strong>de</strong> décomposition et cristallisation<br />

Le xérogel issu <strong>de</strong> la synthèse n°2 se caractérise par une perte <strong>de</strong> masse<br />

totale ∆mtot = 22% plus faible que dans le cas <strong>de</strong> la synthèse n°1 (Figure 84). Les<br />

températures correspondantes aux maxima <strong>de</strong> perte <strong>de</strong> masse sont relevées à<br />

220°C et 300°C. Nous assistons à ∆m1 = 6,25% <strong>de</strong> perte d’eau adsorbée et<br />

d’acétone pour une température voisine <strong>de</strong> 116°C. Entre 200°C et 400°C, la perte <strong>de</strong><br />

masse <strong>en</strong>registrée <strong>de</strong> 14% prés<strong>en</strong>te <strong>de</strong>ux points d’inflexion et correspond aux<br />

évènem<strong>en</strong>ts les plus exothermiques <strong>de</strong> la décomposition thermique. Entre 400°C et<br />

500°C, nous avons une l<strong>en</strong>te perte <strong>de</strong> masse ∆m3 = 1,25% sous la forme <strong>de</strong> CO2<br />

sans qu’aucun évènem<strong>en</strong>t exothermique ne soit décelable.<br />

Figure 84 : Analyses thermiques couplées (ATD & TG) du xérogel issu du séchage à 80°C/1h <strong>de</strong> la<br />

solution précurseur <strong>de</strong> NBT n°2.<br />

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