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Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

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Figure 60 : Diagrammes <strong>de</strong> diffraction <strong>de</strong>s rayons X <strong>de</strong> films <strong>de</strong> NBT issus <strong>de</strong> la solution à base <strong>de</strong> 2éthylhexanoate<br />

métalliques et d’aci<strong>de</strong> 2-éthylhexanoïque composés <strong>de</strong> 5 couches et traités<br />

préalablem<strong>en</strong>t à 500°C puis à 700°C par traitem<strong>en</strong>t conv<strong>en</strong>tionnel TC (● NBT, ▲ pyrochlore).<br />

1.2 Solution à base d’acétates métalliques et d’aci<strong>de</strong> acétique AcOH<br />

Notre choix s’est porté sur les acétates <strong>de</strong> sodium et <strong>de</strong> bismuth à cause <strong>de</strong> la<br />

disponibilité commerciale <strong>de</strong> ses sels, <strong>de</strong> leur prix modéré et <strong>de</strong> leur bonne solubilité<br />

dans l’aci<strong>de</strong> acétique. La dissolution <strong>de</strong> l’acétate <strong>de</strong> sodium et du triacétate <strong>de</strong><br />

bismuth dans l’aci<strong>de</strong> acétique est particulièrem<strong>en</strong>t facilitée par le chauffage à 70°C.<br />

L’ajout <strong>de</strong> l’isopropoxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> titane dilué dans l’isopropanol sous agitation ne semble<br />

pas induire <strong>de</strong> précipitation immédiate et l’obt<strong>en</strong>tion d’une solution transpar<strong>en</strong>te<br />

laisse présager la possibilité <strong>de</strong> fabriquer <strong>de</strong>s films minces par c<strong>en</strong>trifugation.<br />

La solution est alors séchée <strong>en</strong> vue d’obt<strong>en</strong>ir un xérogel (Figure 61). Le<br />

traitem<strong>en</strong>t thermique rapi<strong>de</strong> (700°C/RTA) <strong>de</strong> ce <strong>de</strong>rnier permet d’obt<strong>en</strong>ir une poudre<br />

cristallisée dont les grains prés<strong>en</strong>t<strong>en</strong>t une morphologie pseudo-cubique. La<br />

croissance granulaire s’effectue alors préfér<strong>en</strong>tiellem<strong>en</strong>t parallèlem<strong>en</strong>t aux plans<br />

atomiques d<strong>en</strong>ses <strong>de</strong> la maille élém<strong>en</strong>taire <strong>de</strong> NBT. A la limite <strong>de</strong> détection <strong>de</strong>s<br />

rayons X près, la poudre obt<strong>en</strong>ue est pure (Figure 62).<br />

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