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3.3 Modèle de cristallisation (sol stœchiométrique en bismuth) 103 3.4 Etude de la surstœchiométrie en bismuth 106 3.4.1 Texturation des films minces 109 3.4.2 Modèle de cristallisation sur platine en fonction de la rampe de chauffe 113 3.5 Etudes complémentaires 121 3.5.1 Dépôts sur substrats monocristallins 121 3.5.2 Système SBT15 (1//4,6//4) 123 3.5.3 Effets stœchiométriques 126 4 Conclusion de la partie II .......................................................................................133 Partie III : Fabrications de xérogels et de films de Na0,5Bi0,5TiO3 (NBT) 135 1 Préambule ou le procédé MOD appliqué au système NBT.................................135 1.1 Solution à base de 2-éthylhexanoates métalliques et d’acide A2EH 136 1.2 Solution à base d’acétates métalliques et d’acide acétique AcOH 138 1.3 Solution à base d’acétates métalliques et d’acide A2EH 141 1.3.1 Etude des xérogels 141 1.3.2 Etudes des films minces 145 2 Synthèse sol-gel des solutions de NBT ...............................................................148 2.1 Précurseurs métalliques 148 2.2 Solvants 153 2.3 Voie de synthèse n°1 154 2.4 Voie de synthèse n°2 156 3 Etude thermique des xérogels obtenus par voie sol-gel....................................160 3.1 Voie de synthèse n°1 160 3.1.1 Mécanismes de décomposition et cristallisation 160 3.1.2 Analyses IR du xérogel à différentes températures 164 3.2 Voie de synthèse n°2 166 3.2.1 Mécanismes de décomposition et cristallisation 166 3.3 Conclusion de l’étude des xérogels 168 4 La cristallisation des films de NBT .......................................................................169 4.1 Films élaborés avec la solution de la voie n°1 169 4.1.1 Etude de la cristallisation en fonction de différents facteurs 169 4.1.2 Optimisation 173 4.1.3 Pyrolyse et cristallisation à basse température (T
4.2.4 Pyrolyse et cristallisation à basse température (T = 460°C) 195 4.2.5 Effet d’un recuit dans le cas d’une pyrolyse et d’une cristallisation à basse température 198 4.2.6 Caractérisation électrique macroscopique (P-E) et locale (PFM) 203 4.3 Conclusion 213 5 Anticipations et prospections ...............................................................................214 5.1 Modification du type de précurseurs métalliques dédiés au site A 214 5.1.1 Système (a) {Na(OH) + Bi(Ac)3 + Ti(O-n-Bu)4 + 2MOE} 216 5.1.2 Système (b) {Na(NO3) + BiO(NO3) + Ti(O-n-Bu)4 + 2MOE} 217 5.1.3 Système (c) {Na(Ac) + BiO(NO3) + Ti(O-n-Bu)4 + 2MOE} 218 5.1.4 Films minces obtenus à partir de la solution du système (a) 219 5.1.5 Films minces obtenus à partir de la solution du système (c) 223 5.2 Modification du solvant 225 5.2.1 Xérogels à base de 2BOE et 2MOE issus de la synthèse en deux étapes 228 5.2.2 Films minces produits avec une solution à base de 2BOE 232 5.3 Conclusion 244 6 Conclusion de la partie III ......................................................................................244 Conclusion 246 Annexe 1 : Distillation et azéotrope 248 Annexe 2 : Dosage des esters et saponification 250 Annexe 3 : Microscopie à force atomique (AFM) 254 Annexe 4 : AFM en mode piézo-réponse 256 Table des illustrations 259 Références bibliographiques 267 - 13 -
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Après son dépôt le film mince co
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arrive que des précurseurs apparte
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affectent de la même manière la d
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Partie II : Films minces de SrBi4Ti
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1.1.2 Cation B Les blocs pérovskit
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d’Aurivillius comme on peut le co
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3.1.3 Effet de la température Troi
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3.1.6 Microstructure et dilatation
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3.2 Dépôt sur silicium platiné P
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3.2.2 Diagrammes de référence Fig
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information intéressante. En effet
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les effets de nucléation aux inter
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Il est intéressant de remarquer qu
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préalable cristallisée par traite
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qu’il n’existe pas de réseaux
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son substrat. Il conviendrait de fa
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ceux de baryum. Le strontium est do
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3.5.3 Effets stœchiométriques Plu
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composition supposée correspond à
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La sous-stœchiométrie en strontiu
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L’étude de la cristallisation de
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grâce à une adaptation de l’org
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n’inhibe pas la nucléation de NB
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diagramme appartient à un film rec
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2 Synthèse sol-gel des solutions d
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Trois événements thermiques sont
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déposée au cours du dépôt et/ou
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un milieu réactionnel transparent
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3 Etude thermique des xérogels obt
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Rem. : on peut noter la présence v
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3.1.2 Analyses IR du xérogel à di
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elevé à 517°C sur les analyses t
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La figure suivante (Figure 87) pré
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structure pyrochlore ce qui laisse
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- film comportant une couche de nuc
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4.1.3 Pyrolyse et cristallisation
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nucléation semblent concourir à a
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Malgré l’augmentation de la temp
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Par ailleurs, la température de nu
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Un recuit à haute température (Fi
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température et composé de grains
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des grains d’une part et celle de
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électronique en haute résolution
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5.1.1 Système (a) {Na(OH) + Bi(Ac)
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permettant de sélectionner les tem
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L’acétylacétone ou 2,4-pentaned
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22. Taylor, D.J., et al., Electrica
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62. Chiang, Y.-M., G.W. Farrey, and
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100. Alexe, M., C. Harnagea, and D.
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140. Keddie, J.L., P.V. Braun, and
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174. Frit, B. and J.P. Mercurio, Cr
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209. Gruverman, A., O. Auciello, an
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