Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

2.1.2 Observations
Les xérogels des deux composés étudiés, SBT15 et BBT15, ont été analysés
de l’ambiante à 900°C dans un débit d’air reconstitué. Les caractéristiques de la
décomposition thermique d’un xérogel sont connues pour être dépendantes de
l’atmosphère d’analyse, de la vitesse de chauffage et de la taille de l’échantillon
[151]. Ici la quantité de matière analysée est d’environ 40 mg et la vitesse de chauffe
est de 10°C.min -1 .
Pour le xérogel de SBT15 (Figure 22), on relève sur la courbe ATD la présence
d’un pic endothermique vers 85°C et de plusieurs phénomènes exothermiques à
338°C, 412°C, 485°C et 590°C.
Associé à une perte de masse de ∆m1 = 0,8%, l’évènement endothermique
traduit l’évaporation de l’eau adsorbée à la surface ou du solvant (isopropanol) piégé
dans l’infrastructure du xérogel (capillaires).
Parallèlement aux deux premiers pics intenses, on relève une perte de masse
totale de ∆m2 = 34,7%. Ces phénomènes exothermiques sont associés à
l’élimination des ligands organiques ou encore à l’évaporation de l’acide 2éthylhexanoïque.
La température exacte de décomposition des produits organiques dépend de
la nature des liaisons détruites, de la structure chimique des groupes concernés, du
degré d’enchevêtrement des chaînes organiques, et bien sûr de l’atmosphère dans
laquelle l’expérience est menée, ce qui implique plusieurs départs distincts
susceptibles d’être associés à la décomposition des ligands organiques [152, 153].
Une dernière perte de masse ∆m3 = 2% est observée entre 550°C et 600°C. A
cette température, il pourrait s’agir d’un départ de carbone résiduel sous la forme de
CO2 ou CO. Le pic exothermique repéré à 485°C n’étant associé à aucune perte de
masse, il est permis de supposer que des réorganisations structurales dans le
réseau inorganique du xérogel amorphe en soiten la cause. Et enfin, le dernier
événement exothermique relativement large centré sur 590°C apparaît à la fin de la
perte de masse de ∆m3.
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