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- film comportant une couche de nucléation préalablement cristallisée avant que ne soient déposées les trois couches suivantes (1+3), - film cristallisé tous les deux dépôts (2+2), - film cristallisé couche par couche (x4). Figure 91 : Evolution des diagrammes de diffraction des rayons de trois films préparés avec la solution précurseur n°1 et traités suivant trois méthodologies différentes à 650°C. Les diagrammes de diffraction ne présentent pas de différence notable (Figure 91). La couche de nucléation et le traitement rapide ne semblent pas induire d’orientation préférentielle pour cette gamme de température (T ≤ 650°C). Au plan morphologique, l’étude de la microstructure d’un film de NBT à partir d’une solution obtenue par la voie n°1 et cristallisé, couche par couche, 5 minutes à 650°C par traitement rapide RTA indique la présence de pores mesurant environ 30 nm de large et uniformément répartis sur l’ensemble du film ainsi que celle d’amas de grains de matière de taille inférieure à 100 nm. Rem. Il est difficile d’obtenir des micrographies à des grandissements importants comme on peut le constater sur l’image (x300000). Le temps que la mise au point soit faite, la surface du film s’est altérée sous le faisceau d’électrons à cause de la probable présence de gaz adsorbés dans cette fine porosité ou de l’instabilité morphologique des grains nanométriques qui composent les amas. La diminution de la tension d’accélération ne réduit que sensiblement cet effet et la résolution d’un contraste topographique implique l’utilisation d’une tension d’accélération minimale adaptée pour l’expertise de ce genre d’objet. - 174 -
Figure 92 : Micrographies MEB d’un film de NBT où on constate un problème d’interaction entre le faisceau d’électrons et la surface du film lors d’une acquisition prolongée. L’obtention exclusive d’une phase perovskite dans des films issus de la voie n°1 nécessite d’ajuster les température de séchage et de pyrolyse ainsi que la stratégie du recuit de recristallisation. A basses température de cristallisation (550°C), la nucléation et la croissance granulaire de NBT sont limitées par la réaction de décarbonatation d’une certaine fraction de Na2CO3 contenue dans la matrice et donc sensibles à des effets d’épaisseur de film. La cristallisation de NBT ne peut être achevée qu’à partir du moment où tout le sodium est disponible. Tant que ce dernier n’est pas disponible à cause de la formation de carbonates, une phase de structure pyrochlore et de formule Bi1,74Ti2O6,624 peut cristalliser à température intermédiaire et persiste thermiquement. La cristallisation en plusieurs étapes semble indispensable afin d’obtenir un film de NBT à 550°C. Dans le cas de températures plus élevées (typiquement 650°C), la mobilité des éléments diffusants s’accroît et la rapide décarbonatation, qui libère le sodium « piégé », favorise la croissance granulaire de NBT. - 175 -
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Remerciements Je tiens à remercier
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Introduction Depuis plus d’un dem
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Les cristaux doivent nécessairemen
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2.1 Composés à structure pérovsk
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On assiste alors au déplacement de
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3.2 Les méthodes chimiques Les tec
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Les dépôts réalisés par CSD per
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Les alcoxydes métalliques sont ain
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L’épaisseur du film formé est f
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174. Frit, B. and J.P. Mercurio, Cr
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