Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

structure pyrochlore ce qui laisse supposer que des grains de NBT sont plus gros
que ceux obtenus par recuit d’un film pyrolysé et initialement composé de quatre
couches amorphes. L’apparition des grains de NBT dès 550°C peut se justifier par la
nucléation de grains de NBT à l’interface externe de la 1ère couche cristallisée et/ou
par la diminution de l’épaisseur de matériaux à cristalliser (ici 3 couches).
Figure 89 : Comparaison de deux films de NBT préparés avec la solution n°1 visant à mettre en
évidence un effet d’épaisseur dans la cristallisation des films dans la variété perovskite.
Pour améliorer la cristallisation du film, un recuit rapide de 5 minutes à 550°C
a été réalisé pour chaque couche déposée. La succession des étapes de dépôt sont
alors les suivantes : dépôt, séchage, pyrolyse, cristallisation puis dépôt de la couche
suivante, et ainsi de suite (film « 550°C/5min (x4) »). Dans la limite de détection de la
diffraction des rayons X (Figure 89), le film semble n’être constitué que de grains de
NBT.
Les films oxydes issus de la solution n°1 sont difficiles à cristalliser dans le
réseau perovskite et ne sont monophasés que sous certaines conditions de recuit. La
présence d’une phase de structure pyrochlore semblable à celle observée dans l’étude
des échantillons pulvérulents est mise en évidence dans certains de ces films et son
caractère nanocristallin confirmé par les grandes valeurs de largeur à mi-hauteur de la
réflexion centrée à 2θ = 30°. Si nous supposons que sa formule chimique est voisine de
Bi2Ti2O7 ou Bi1,624Ti2O6,624 et que les grains n’excèdent pas en taille quelques nanomètres,
ce genre de phase cristalline constitue une source d’hétérogénéité au sein du film
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