Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

Figure 83 : Evolution des spectres IR en fonction de la température de recuit du xérogel de NBT issu
de la méthode de synthèse n°1 (* représente la contribution du bromure de potassium KBr d’après un
spectre témoin).
A 550°C, la poudre ne contient plus de fonctions acétates ou
acétylacétonates. La bande relativement diffuse vers les faibles nombres d’onde
(450 cm -1 -650 cm -1 ) est associée aux liaisons oxyde de NBT et provient, d’après Bao
et al., de l’enveloppe de la bande de photons caractéristiques d’un réseau oxyde
(oxygène/métal) [201]. La cristallisation de NBT intervient bien entre 430°C et 550°C
ainsi que les résultats de diffraction et d’analyses thermiques l’ont montré.
La cristallisation du xérogel issu de la voie de synthèse n°1 fait intervenir une
phase intermédiaire de structure pyrochlore composée de grains nanométrique avant
que le départ des espèces carbonées ne soit terminé. L’évènement exothermique
relativement étendu et situé à 425°C peut être corrélé à un pic de cristallisation de
cette phase intermédiaire. La présence d’acétone vers 200°C est due à la décomposition
thermique de groupements acétates [186] tandis que la décomposition des ligands
organiques de type butoxyde ou acétylacétonate s’effectue sous la forme de CO2 à
partir de 250°C. Un dernier départ de CO2 précède le pic de cristallisation de NBT
- 165 -