Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

matériau massif à analyser, l’autre reste vide et sert ainsi de référence par rapport aux événements
thermiques affectant le creuset. Un four permet de chauffer la cellule de mesure jusqu’à 1400°C et un
thermocouple relève avec précision la température au niveau de chacun des creusets. L’équipement
utilisé ici est le Netzsch STA 409C.
Propriété mesurée Technique
Masse (∆m) ATG
Chaleur (∆H) ATD et DSC
Gaz émis EGA (SM/FTIR/CPG)
ATG : analyse thermogravimétrique
ATD : analyse thermique différentielle
DSC : calorimétrie différentielle à balayage
EGA : effluent gas analysis
SM : spectrométrie de masse,
FTIR : spectrométrie IR à transformée de fourier,
CPG : chromatographie en phase gazeuse.
Le principe de cette analyse est basé sur le suivi de la différence de température entre
l’échantillon et le témoin lors d’une chauffe et/ou d’un refroidissement linéaire. Les différences de
température enregistrées sont le résultat de réactions endothermiques et exothermiques ayant lieu
dans l’échantillon. Ce genre d’analyse (Figure 21) est particulièrement indiqué pour étudier les
transitions de phase, les cinétiques de réaction, estimer les enthalpies de réaction et étudier les
changements d’état comme la fusion ou l’évaporation et les modifications structurales intervenant
dans un solide.
Couplée à une thermo-balance et/ou à un spectrophotomètre ou un spectromètre de masse
atomique, elle autorise une étude relativement complète des phénomènes de cristallisation et de
transformations intervenant au sein des xérogels ; la thermogravimétrie (TG) permet d’observer les
pertes de masses et de les relier à des événements exo- ou endothermiques et l’analyse de gaz émis
(EGA) de renseigner sur les réactions à l’œuvre dans l’échantillon.
Figure 21 : Schéma d’une cellule de four ATD et récapitulatifs des phénomènes énergétiques
analysables.
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