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- Feuille de métal (Cu), - Verre ou quartz (α-SiO2) 4.5.2 Concentration, viscosité, tension de surface & mouillabilité Figure 16 : Etapes du procédé de dépôt par centrifugation selon Bornside et al. Une « chambre blanche » équipée de pièges à poussières, le port de gants, d’un masque et d’une tenue en polyamide sans fibre permettent de minimiser les interactions expérience-opérateur et de produire des films de haute qualité. Les dépôts sont réalisés en atmosphère standard car, sous ces conditions, la vapeur d’eau atmosphérique permet le début des réactions d’hydrolyse et de condensation au sein du dépôt. Le procédé de centrifugation proposé par Bornside et al. (Figure 16) comporte quatre étapes successives [131]: - Dépôt de la solution sur le substrat immobile, - Début de la rotation (accélération non nulle), - Rotation à vitesse constante, - Evaporation. Dans ces conditions, la diminution de l’épaisseur du dépôt résulte de l’élimination de l’excès de solution sous l’action de la force centrifuge, ainsi que l’évaporation du solvant. Selon cette description, un film d’épaisseur uniforme est obtenu dès le régime de rotation à vitesse constante. L’épaisseur e du dépôt - 60 -
s’exprime alors en fonction de la durée de rotation ainsi que des paramètres rhéologiques de la solution, comme l’illustre la relation suivante : e( t) = e0 2 4d. ϖ . e 1 + 3η où e0 est l’épaisseur initiale du film, d la densité de la solution, ϖ la vitesse angulaire, η la viscosité cinématique de la solution et t la durée de rotation. Dans son ouvrage paru en 1969, Schroeder résume les conditions qu’il faut réunir pour obtenir des films de haute qualité [132, 133]: - Une bonne solubilité mais une faible tendance des précurseurs à la recristallisation lors de l'évaporation du solvant, - Un angle de contact faible entre la solution et le substrat pour assurer une bonne mouillabilité et un étalement parfait de la couche, - Des propriétés rhéologiques de la solution évoluant peu dans le temps, - La transformation du film de gel en une couche solide homogène d'oxyde avec une bonne adhérence sur le substrat, - Dans le cas de dépôt de couches successives, les premières couches doivent être insolubles, ou traitées thermiquement afin de les rendre inertes vis-à-vis de la couche suivante. Figure 17 : Dépendances des paramètres expérimentaux liés au procédé de centrifugation [3]. 2 0 . t - 61 -
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174. Frit, B. and J.P. Mercurio, Cr
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