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Annexe 4 : AFM en mode piézo-réponse Outre l’obtention en mode contact ou non-contact d’une information topographique de nos échantillons, la possibilité d’appliquer un champ électrique entre la pointe du microscope et l’électrode conductrice sur laquelle est déposée le film est une remarquable opportunité dans l’expertise de la polarisation des matériaux ferroélectriques. Cette méthode d’imagerie (piezoresponse force microscope - PFM) exploite le comportement piézoélectrique des matériaux ferroélectriques ainsi que la présence de charges de surface qui apparaissent systématiquement lorsqu’un matériau se polarise. La première utilisation du mode PFM pour imager les domaines ferroélectriques est due à Franke et al. [208] mais l'auteur le plus novateur et le plus prolifique dans le domaine de la détection et du contrôle des domaines ferroélectriques sur différents matériaux (PZT, SBT...) sera par la suite Gruverman [209]. La détection de la composante verticale de la polarisation en mode PFM est basée sur l’effet piézoélectrique inverse (Figure 157(a)), c'est-à-dire sur le couplage entre les propriétés électriques et mécaniques du matériaux qui permet à ce dernier de voir ses dimensions se modifier (contraction ou extension) en réponse à une tension appliquée à ses bornes. Le microscope est utilisé en mode contact AFM et l’application de la tension alternative va entraîner la vibration du matériau piézoélectrique à la même fréquence. Le signal détecté par la photodiode va contenir une contribution périodique résultant de la vibration piézoélectrique mais de faible amplitude si bien qu’elle ne vient pas perturber le signal topographique. Le signal comportant l’information dit « piezoresponse » est donc mesuré en même temps que l’information topographique. Un montage électrique de détection synchrone « lock in » permet d’accéder à la valeur de l’amplitude efficace de la vibration d’origine piézoélectrique ainsi qu’à la phase de cette vibration par rapport à la référence que constitue le générateur de tension alternative V(t). La détection des domaines ferroélectriques (Figure 157(b)) provient du fait que les deux types de domaines vibrent en opposition de phase l’un par rapport à l’autre. La détermination de l’orientation absolue de la polarisation, ou plus exactement de la projection de la polarisation sur un axe perpendiculaire au plan de la surface peut donc être déterminée à partir de la phase du signal. Le coefficient piézoélectrique d33 est alors sans ambiguïté caractérisé (sens et amplitude). Un certain nombre de cas peuvent rendre compte d’un contraste nul ou « gris » dans les images de PFM en mode de détection verticale : - la composante de polarisation du grain sur lequel on applique le champ électrique peut être contenue dans le plan du film et donc n’entraîner aucune vibration piézoélectrique dans la direction perpendiculaire à la surface, - 256 -
- le grain peut être paraélectrique : c’est notamment le cas de phases de structure pyrochlore comme les titanates de bismuth Bi2Ti2O7 ou Bi1,74Ti2O6,624, - le film mince peut-être constitué de plusieurs grains empilés les uns sur les autres, et d’orientation différente. La réponse de l’un des grains est ainsi potentiellement compensée par la réponse opposée d’un autre grain. Si le nombre de grains est suffisamment important et leur orientation aléatoire, la réponse résultante est susceptible d’être nulle. L’expertise de la réponse piézoélectrique perpendiculairement au plan est capable de fournir des informations sur la valeur du coefficient d33. Selon Hanargea, le coefficient d33 peut être tiré de la mesure de l’amplitude de vibration si le film mince est parfaitement adhérant à l’électrode interne et que le champ électrique est uniforme dans la région sous la pointe [210]. Il est, par ailleurs, possible d’effectuer une rampe de tension et d’obtenir la réponse piézoélectrique de la surface en fonction de la rampe. On réalise ainsi des cycles d’hystérésis locaux qui permettent de réaliser rapidement un diagnostic sur l’état de la polarisation sous la pointe du microscope. Figure 156 : Schéma de principe du microscope à force atomique dans son mode « piezo-réponse ». - 257 -
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UNIVERSITE DE LIMOGES Ecole Doctora
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Remerciements Je tiens à remercier
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(à renouveler !...), merci à Mark
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Table des matières Introduction 16
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3.3 Modèle de cristallisation (sol
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Introduction Depuis plus d’un dem
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Partie I : Généralités sur la fe
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Les cristaux doivent nécessairemen
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- les matériaux présentant une tr
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électrique de sens contraire et pr
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croît plus vite jusqu’à atteind
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cycle de polarisation réversible [
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2.1 Composés à structure pérovsk
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Ba1-xSrxTiO3 [39, 40]. La températ
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nanodéplacements, condensateurs mu
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fraction volumique de la variété
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l’ont observé Park et al. au cou
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On assiste alors au déplacement de
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typiquement comprises entre 4 et 16
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3.2 Les méthodes chimiques Les tec
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4 Technologie du dépôt chimique e
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Les dépôts réalisés par CSD per
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première synthèse sol-gel d’un
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Les alcoxydes métalliques sont ain
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mécanismes d’agrégation de la v
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4.3 Décomposition d’organométal
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L’épaisseur du film formé est f
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- Feuille de métal (Cu), - Verre o
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Après son dépôt le film mince co
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arrive que des précurseurs apparte
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affectent de la même manière la d
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Figure 18 : Diagramme idéal de l
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étapes de la cristallisation. Les
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Partie II : Films minces de SrBi4Ti
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1.1.2 Cation B Les blocs pérovskit
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2.1.2 Observations Les xérogels de
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Figure 23 : Analyses thermiques (10
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puis parallèlement à l’appariti
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isothermes de la thermodiffraction
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carbonate de baryum BaCO3), d’oxy
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d’Aurivillius comme on peut le co
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secondes. La couche est ensuite sé
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3.1.3 Effet de la température Troi
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3.1.6 Microstructure et dilatation
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3.2 Dépôt sur silicium platiné P
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3.2.2 Diagrammes de référence Fig
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information intéressante. En effet
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Figure 37 : Modèle de cristallisat
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les effets de nucléation aux inter
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Il est intéressant de remarquer qu
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préalable cristallisée par traite
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Figure 44 : Diagrammes de diffracti
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Figure 45 : Etapes des phénomènes
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qu’il n’existe pas de réseaux
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Figure 47 : Evolution de la section
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son substrat. Il conviendrait de fa
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ceux de baryum. Le strontium est do
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3.5.3 Effets stœchiométriques Plu
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composition supposée correspond à
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3.5.3.b Cas d’une sous stœchiom
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La sous-stœchiométrie en strontiu
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L’étude de la cristallisation de
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grâce à une adaptation de l’org
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Figure 62 : Diagramme de diffractio
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n’inhibe pas la nucléation de NB
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Figure 67 : Diagramme de diffractio
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diagramme appartient à un film rec
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2 Synthèse sol-gel des solutions d
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Trois événements thermiques sont
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Figure 73 : Analyses thermiques cou
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déposée au cours du dépôt et/ou
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Figure 76 : Organigramme de la mét
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un milieu réactionnel transparent
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3 Etude thermique des xérogels obt
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Rem. : on peut noter la présence v
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3.1.2 Analyses IR du xérogel à di
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elevé à 517°C sur les analyses t
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Figure 86 : Evolution des diagramme
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La figure suivante (Figure 87) pré
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structure pyrochlore ce qui laisse
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- film comportant une couche de nuc
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4.1.3 Pyrolyse et cristallisation
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nucléation semblent concourir à a
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Malgré l’augmentation de la temp
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Figure 97 : Etude AFM du film prés
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Par ailleurs, la température de nu
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Un recuit à haute température (Fi
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