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Un recuit à haute température (Figure 111) ne parvient pas à rétablir une unité dans la microstructure mais tend à stabiliser la formation d’îlots denses avec des zones où l’électrode de platine sous-jacente est découverte. Figure 111 : Micrographies MEB du film présenté (Figure 109) et recuit 30 minutes à 750°C avec une rampe de chauffe TC. Dans le cas du substrat de type n°2, la différence de coefficients de dilatation thermique semble être moins importante, essentiellement en raison de l’épaisseur différente des couches qui composent l’hétérostructure platinée si bien que le film mince adapte les contraintes par un faible relâchement uniforme et opportun au niveau de la porosité. En réponse à ce problème, nous avons fabriqué des films composés de 5 et 6 couches successives en vue d’obtenir un meilleur recouvrement du substrat. Un changement du type de substrat doit s’imposer ultérieurement ainsi qu’une étude du niveau de contrainte existant dans les films minces fabriqués selon ce procédé. Nous n’avons rencontré que peu de difficultés à cristalliser les films minces préparés à partir de la synthèse n°2. Les microstructures des films traités à 650°C sont - 194 -
tout à fait similaires - que ces derniers soient recuits par traitement conventionnel TC ou rapide RTA - et la présence de porosité résiduelle est systématiquement relevée. La pyrolyse et la nucléation interviennent à relativement faible température, il ne semble pas possible de densifier le dépôt avec les paramètres choisis avant que ce dernier ne débute sa cristallisation. L’utilisation d’un recuit avec rampe de chauffage conventionnelle à une température supérieure à 700°C, permet d’activer les mécanismes de diffusion et de migration de la matière. On assiste alors à la coalescence des grains et de la porosité nanométriques qui entraîne un remaniement important de la microstructure observée à 650°C. Un certain nombre de défauts ont été repérés, notamment un effet de relâchement de contrainte se traduisant par des zones de décrochages dans le plan des films déposés sur un substrat de type n°1. Ce genre de défauts est irrémédiable, l’application d’un recuit de coalescence ne faisant qu’accentuer la mise à nu du substrat platiné. 4.2.4 Pyrolyse et cristallisation à basse température (T = 460°C) L’enjeu technologique que représente le développement de ces films minces a été plusieurs fois abordé au cours des différentes sections de ce mémoire. Nous savons qu’il est important de limiter l’impact des traitements thermiques pouvant entraîner une altération des différents éléments qui composent les mémoires FeRAM. Nous expérimentons donc la possibilité de cristalliser les films issus de la solution précurseur n°2 à basse température (T Tnucléation). Les couches sont séchées 2 minutes à 240°C et pyrolysées 5 minutes à 460°C. Le film obtenu correspond à la phase perovskite pure comme le montrent les diagrammes de diffraction X conventionnelle et asymétrique (Figure 112). Aucune orientation préférentielle n’est décelable. - 195 -
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Les dépôts réalisés par CSD per
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