Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

secondes. La couche est ensuite séchée à 270°C sur une plaque chauffante pendant 2 à 30 minutes.
Ces opérations sont répétées 1 à 10 fois afin d’atteindre l’épaisseur de film voulue.
Le film est alors cristallisé dans un four classique sous air ou sous atmosphère spécifique
avant d’être analysé par diffraction des rayons X à l’aide d’un diffractomètre Siemens D5000 de
géométrie Bragg-Brentano (θ-2θ) (Figure 27) équipé d’une source de rayons X utilisant la radiation Kα
du cuivre et d’un monochromateur arrière en graphite permettant d’éliminer la contribution Kβ.
Figure 27 : Photographie d’un diffractomètre Bragg-Brentano de géométrie symétrique.
Evoluant en géométrie symétrique (volume diffractant constant en fonction de θ), ce
diffractomètre est bien adapté au repérage des phases cristallines composant les films minces mais
ne permet pas d’interpréter convenablement l’intensité diffractée en fonction de l’angle (2θ) car la
profondeur de pénétration du faisceau de photons et la surface irradiée augmente avec l’angle
d’incidence (θ). Dans le cas d’objets d’épaisseur finie tels que les films minces, l'effet d'une profondeur
de pénétration variable induit que le rapport volumique (film/substrat) de matière irradiée varie au
cours de l'acquisition.
Les logiciels de la gamme DIFFRAC plus (EVA Application Version 8.0.0.2s et TOPAS P) de la
firme Bruker AXS Gmbh, CelRef V3 et Jana 2000 basés sur une méthode d’affinement par les
moindres carrés ont été utilisés pour extraire les informations des diagrammes de diffraction [166].
La microstructure des films minces a été observée à l’aide d’un microscope électronique à
balayage couplé avec une analyse EDS (dispersion d’énergie) Philips XL30 utilisant un filament de
tungstène comme source d’électrons.
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