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Annexe 1 : Distillation et azéotrope
Un agitateur magnétique chauffant permet de chauffer le ballon réactionnel et
de maintenir une agitation au sein de la solution préservant ainsi l’homogénéité de
température et de composition et évitant la pyrolyse des espèces sur le bord du
ballon en contact avec les éléments chauffants du chauffe-ballon (Figure 150).
Figure 150 : Photographie de l’appareillage ayant servi à la préparation des solutions par chauffage,
reflux et distillation.
La température de la solution est régulée à l’aide d’un thermocouple introduit
dans le milieu réactionnel au moyen d’un tube de verre enfoncé dans l’un des cols du
ballon. Un second col équipé d’un robinet étanche permet d’évacuer l’air contenu
dans le ballon en y appliquant une entrée d’azote sec. Un bras coudé en verre
introduit dans le col le plus large permet d’entretenir un reflux court d’au moins deux
heures et un réfrigérant incliné à circulation d’eau permet de condenser les vapeurs
de solvants et de produits de réaction que l’on récupère dans une fiole en fin de
montage. Ce distillat peut être analysé chimiquement afin de connaître les différents
produits qui le composent. Le montage est protégé de l’atmosphère extérieure au
moyen de flacons laveurs en série.
La distillation se décompose en plusieurs étapes comprenant premièrement l’évaporation
partielle d’un liquide, le transport et la condensation de ces vapeurs. La distillation est très souvent
utilisée pour séparer ou purifier des mélanges de liquides. L’efficacité d’une distillation dépend
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