Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

Conclusion
Ce travail a été réalisé dans le cadre général de la poursuite des recherches
menées au SPCTS sur les matériaux ferroélectriques exempts de plomb. Les
composés étudiés ont été choisis en raison des acquis du laboratoire aussi bien sur
les phases d’Aurivillius (céramiques, monocristaux, couches minces) que sur NBT et
ses dérivés (céramiques). Dans les deux cas, les difficultés liées à l’utilisation de la
voie chimique en phase liquide ont pu être levées rendant ainsi possible la
fabrication des couches minces.
Les phases d’Aurivillius ont été déposées à partir de solutions stables
d’isopropoxyde de titane et de 2-éthylhexanoates métalliques dans un mélange
d’isopropanol et d’acide 2-éthylhexanoïque. Leur séquence de cristallisation propre
impliquent l’application de températures de recuit élevées (~800°C) où les divers
mécanismes, essentiellement de diffusion, sont particulièrement actifs.
Compte tenu de l’anisotropie de la maille cristalline, l’utilisation d’un excès de
Bi conduit à isoler trois types de microstructures selon la rampe de chauffe et/ou
l’utilisation d’une couche de nucléation. Un modèle se propose de justifier ces
tendances microstructurales en termes de nucléation spécifique, de teneur en
bismuth ou de séquence de cristallisation. Toutefois, ce modèle n’intègre pas la
présence de défauts microstructuraux mis en évidence par microscopie électronique
en transmission.
Dans le cas de NBT, les solutions « précurseur » ont été obtenues par
dissolution réactive d’acétates métalliques dans un mélange de butoxyde de titane et
de 2-méthoxyéthanol.
Le résultat le plus remarquable est l’obtention de couches minces cristallisées
de structure pérovskite à une température inférieure à 500°C. Cette possibilité
résulte non seulement de l’efficacité du procédé sol-gel basé sur la polymérisation
inorganique mais aussi de la singulière réactivité du 2-méthoxyéthanol. Malgré cette
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