Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

de la synthèse n°2 (problème de pyrolyse partielle de la solution). Nous n’avons pas
eu l’occasion d’essayer d’effectuer plusieurs reflux et distillations sous pression
réduite afin d’améliorer le taux d’élimination dans le cadre de la synthèse hybride.
5.2.1 Xérogels à base de 2BOE et 2MOE issus de la synthèse en deux
étapes
Nous ne présentons que les résultats des xérogels issus de la synthèse à
base de 2-butoxyéthanol et 2-méthoxyéthanol dans le cas d’une distillation sous
vide.
Les xérogels ont été séchés à 50°C dans une étuve fonctionnant à pression
réduite afin de faciliter l’évaporation des solvants et de pouvoir comparer leurs effets
sur les précurseurs. La perte de masse totale augmente naturellement lorsque le
groupement éther du solvant voit son nombre de carbones augmenter (∆mtot(2MOE) =
31,15%, ∆mtot(2BOE) = 33,62%) (Figure 137).
Aucun événement thermique ni perte de masse n’intervient dans les poudres
pour des températures supérieures à 550°C. L’analyse de gaz quant à elle fournit la
séquence habituelle de départ de gaz dans les mêmes gammes de températures
que pour les sols issus de la synthèse n°2. Les xérogels demeurent amorphes
jusqu’au terme de l’étape de séchage et des phases parasites et intermédiaires
apparaissent entre 100°C et 400°C (Figure 138).
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