Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

5.1.1 Système (a) {Na(OH) + Bi(Ac)3 + Ti(O-n-Bu)4 + 2MOE}
L’hydroxyde de sodium est déshydraté par étuvage sous vide. La solution
obtenue au terme de l’étape de reflux et distillation est transparente. Les résultats de
l’étude du xérogel par analyses thermiques sont rassemblés dans la figure suivante
(Figure 128).
Le thermogramme fait apparaître les pics exothermiques habituels, un premier
très intense vers 320°C et celui correspondant à la cristallisation vers 520°C au
moment du dernier départ de CO2. Un certain nombre de pics exothermiques de
faible intensité viennent néanmoins s’ajouter aux pics précédemment identifiés sans
qu’il soit possible de les associer à des phénomènes précis. Les températures de
séchage et de pyrolyse semblent être compatibles avec d’une part le départ en deux
temps de 95% des ligands organiques et d’autres part l’obtention d’un film amorphe
qu’il conviendra de cristalliser au moyen d’un recuit à plus haute température.
Figure 128 : Analyses thermiques couplées (ATD & TG) du xérogel préparé avec la solution
précurseur du système (a) et dérivée première de la courbe thermogravimétrique (dTG en vert)
permettant de sélectionner les températures adéquates pour le séchage et la pyrolyse des films
minces.
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