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Texte intégral en version PDF - Epublications - Université de Limoges

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3.1.6 Microstructure et dilatation thermique<br />

Dans les dépôts <strong>de</strong> SBT15 comme dans ceux <strong>de</strong> BBT15, la microscopie<br />

électronique à balayage (MEB) a permis <strong>de</strong> mettre <strong>en</strong> évid<strong>en</strong>ce <strong>de</strong>s fissures<br />

uniformém<strong>en</strong>t réparties sur toute la surface du film (Figure 32).<br />

Ces fissures mesur<strong>en</strong>t une dizaine <strong>de</strong> microns <strong>de</strong> longueur et <strong>en</strong>viron 200<br />

nanomètres <strong>de</strong> largeur. Deux causes peuv<strong>en</strong>t justifier leur prés<strong>en</strong>ce : soit le<br />

relâchem<strong>en</strong>t <strong>de</strong>s contraintes exercées par le retrait lors <strong>de</strong> l’élimination <strong>de</strong>s ligands<br />

organiques, soit la différ<strong>en</strong>ce <strong>en</strong>tre les coeffici<strong>en</strong>ts <strong>de</strong> dilatation thermique du<br />

substrat d’alumine et du film déposé.<br />

Le coeffici<strong>en</strong>t <strong>de</strong> dilatation thermique linéaire <strong>de</strong> l’alumine vaut 8.10 -6 C -1 [167].<br />

Nous n’avons pas <strong>en</strong>trepris <strong>de</strong> mesures dilatométriques sur les poudres cristallisées<br />

à partir <strong>de</strong>s xérogels <strong>de</strong> la section précéd<strong>en</strong>te parce que le volume <strong>de</strong> solution<br />

produit au cours d’une synthèse ne permet pas <strong>de</strong> réaliser les barreaux céramiques<br />

nécessaires à l’acquisition <strong>de</strong>s données <strong>de</strong> plusieurs expéri<strong>en</strong>ces. La littérature ne<br />

nous r<strong>en</strong>seigne pas sur la valeur <strong>de</strong> ces coeffici<strong>en</strong>ts pour nos formulations <strong>de</strong> phases<br />

d’Aurivillius mais la valeur indiquée pour Bi4Ti3O12 (transition <strong>de</strong> phase T = 675°C)<br />

donne un ordre <strong>de</strong> gran<strong>de</strong>ur. Sa valeur est supérieure <strong>de</strong> 75 % pour T > 675°C et <strong>de</strong><br />

37,5% pour T < 675°C à celle du coeffici<strong>en</strong>t linéaire <strong>de</strong> dilatation thermique du<br />

substrat [168].<br />

La micrographie d) permet d’apprécier la taille nanométrique <strong>de</strong>s grains <strong>de</strong><br />

SBT15 qui compos<strong>en</strong>t le film mince. Les grains sont <strong>de</strong> forme arrondie et mesur<strong>en</strong>t<br />

<strong>de</strong> 100 à 200 nm. On repère une certaine proportion <strong>de</strong> porosité ouverte qui doit<br />

cep<strong>en</strong>dant être considérée avec précaution car les réglages du faisceau et <strong>de</strong> la<br />

distance <strong>de</strong> travail permettant d’obt<strong>en</strong>ir une image résolue d’objets <strong>de</strong> quelques<br />

c<strong>en</strong>taines <strong>de</strong> nanomètres sont incompatibles avec la réalisation d’une image<br />

topographique pertin<strong>en</strong>te.<br />

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