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Il est intéressant de remarquer que les raies des deux diagrammes de diffraction sont plus fines et plus intenses que dans le cas d’un sol stœchiométrique. Cette diminution de la largeur à mi-hauteur traduit l’obtention d’une microstructure composée de cristallites plus larges. En outre, les réflexions du type (00ℓ) sont plus intenses que précédemment (sol stœchiométrique) et tout particulièrement pour le système BBT15. L’effet cumulé d’un excès de bismuth dans la composition du sol et d’un traitement rapide semble favoriser la croissance granulaire et induire une tendance à la texturation de nos échantillons. En ce qui concerne cette orientation normale (direction perpendiculaire au substrat), il est important de rappeler que le degré de texture d’un film mince se mesure en effectuant un tracé de « rocking curve » pour les réflexions d’une famille de plan réticulaire particulière. Ce tracé s’obtient en intégrant l’intensité diffractée et en reportant l’intensité intégrée en fonction de l’écart angulaire δ défini entre l’angle d’incidence du faisceau direct α et l’angle de Bragg de la famille de plans observée θhkℓ. Dans ce travail, la géométrie symétrique Bragg-Brentano du diffractomètre limite la possibilité de mise en évidence d’une texture autre que parallèle à la surface du substrat, nous ne parlerons dans cette section de texture normale que d’une façon qualitative. Une observation en microscopie électronique en transmission du film de BBT15 traité à 800°C par traitement rapide RTA (Figure 40) permet de corréler les résultats de diffraction à la microstructure qui est composée de larges grains orientés selon ses plans (00ℓ) parallèlement au plan du substrat et de grains de forme allongée mesurant de 0,4 à 1 µm de long pour 0,2 à 0,3 µm de large dont certains possèdent l’axe c parallèle au plan du substrat donc le plan défini par les axes a et b perpendiculaire au substrat. Le traitement rapide RTA qui porte la température de l’échantillon en quelques secondes à la température de 800°C décale la nucléation vers de plus hautes températures tout en abaissant considérablement les forces motrices qui en gouvernent la cinétique. La force motrice de transformation étant plus faible, la nucléation aux interfaces internes et externes est favorisée d’après les équations décrites dans le chapitre sur la cristallisation de films minces (Partie I. 4.6.3 Cristallisation). - 108 -
Nous pouvons à ce stade supposer qu’une nucléation hétérogène suivie d’une croissance anisotrope thermoactivée permet l’obtention d’une telle microstructure. Figure 40 : Etude en microscopie électronique (MET) de la vue plane d’un film de BBT15 traité 30 minutes par RTA à 800°C. 3.4.1 Texturation des films minces En vue de contrôler la texture du film mince, nous avons entrepris d’étudier l’effet que pourrait avoir un premier dépôt cristallisé par traitement RTA sur les couches supérieures. Une première couche de SBT15 ou BBT15 est donc déposée sur un substrat de type 1, séchée à 270°C sur une plaque chauffante et finalement traitée thermiquement 5 minutes à 800°C par traitement rapide RTA avant que ne soient déposées les 4 couches supplémentaires. Le film est finalement traité par traitement rapide RTA durant 30 minutes à 800°C. Nous avons fait correspondre les diagrammes de diffraction et les microstructures caractéristiques des films traités par traitement conventionnel TC, traitement rapide RTA et traitement correspondant à un film composé d’un dépôt - 109 -
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