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Figure 134 : Etude AFM du film présenté à la Figure 133 : (a) Acquisition (3000x3000) nm 2 et vue 3D, (b) Acquisition (1000x1000) nm 2 et vue 3D, (c) Analyse du profil mettant en évidence la topographie et la taille de grains. Comme la nature du traitement thermique (RTA ou TC) ne semble pas modifier sensiblement le type de microstructure obtenue (grappes de cristallites), il est permis d’imaginer que celle-ci soit issue de la polymérisation des précurseurs - 222 -
métalliques modifiés par la présence en infime proportion d’eau absorbée et/ou adsorbée sur l’hydroxyde de sodium. L’hydroxyde de sodium demeure un précurseur de sodium original. Il serait néanmoins intéressant d’analyser son comportement dans notre milieu expérimental, à savoir, solvatation pour former un complexe et/ou dissociation en formant du 2- méthoxyéthoxyde de sodium. 5.1.5 Films minces obtenus à partir de la solution du système (c) 5.1.5.a Pyrolyse à 460°C et traitement thermique à 700°C/TC Au terme de l’étape de séchage et de pyrolyse des 6 couches qui composent le film global, une nuance colorée apparaît assez rapidement (environ quelques minutes) dans le film comme s’il se délaminait de la surface du substrat. Comme l’observation en microscopie optique n’a pas permis de mettre en évidence de réseau de fractures sur l’échantillon, cette nuance colorée pourrait être le fruit de la propagation de défauts microstructuraux à l’intérieur du film amorphe intervenant peu après son retrait et l’élimination de tous les groupements et solvants organiques. Une température de pyrolyse de 380°C conduit à l’obtention de films biphasés contenant à la fois des grains de structure pyrochlore et de structure perovskite. Lorsque la température de pyrolyse s’élève à 460°C, la cristallisation couche par couche au moment de l’étape de pyrolyse suivie d’un recuit final à 700°C conduit à un film composé de grains de NBT de structure perovskite (Figure 135). La microstructure (Figure 136) est plus dense qu’avec le triacétate de bismuth, la taille moyenne de grains est de 80 nm, la déflection 39 nm et la rugosité moyenne 5,39 nm. Il semble donc qu’en ajustant les paramètres de séchage, pyrolyse et cristallisation, il serait possible d’obtenir un film à la microstructure adéquate en vue de mesurer un signal électrique. - 223 -
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Remerciements Je tiens à remercier
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(à renouveler !...), merci à Mark
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3.3 Modèle de cristallisation (sol
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Introduction Depuis plus d’un dem
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Les cristaux doivent nécessairemen
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- les matériaux présentant une tr
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électrique de sens contraire et pr
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croît plus vite jusqu’à atteind
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2.1 Composés à structure pérovsk
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Ba1-xSrxTiO3 [39, 40]. La températ
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nanodéplacements, condensateurs mu
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fraction volumique de la variété
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l’ont observé Park et al. au cou
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On assiste alors au déplacement de
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3.2 Les méthodes chimiques Les tec
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4 Technologie du dépôt chimique e
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Les dépôts réalisés par CSD per
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première synthèse sol-gel d’un
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Les alcoxydes métalliques sont ain
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mécanismes d’agrégation de la v
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4.3 Décomposition d’organométal
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L’épaisseur du film formé est f
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- Feuille de métal (Cu), - Verre o
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Après son dépôt le film mince co
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arrive que des précurseurs apparte
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affectent de la même manière la d
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Figure 18 : Diagramme idéal de l
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étapes de la cristallisation. Les
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1.1.2 Cation B Les blocs pérovskit
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d’Aurivillius comme on peut le co
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3.1.3 Effet de la température Troi
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3.1.6 Microstructure et dilatation
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3.2 Dépôt sur silicium platiné P
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3.2.2 Diagrammes de référence Fig
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information intéressante. En effet
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les effets de nucléation aux inter
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Il est intéressant de remarquer qu
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préalable cristallisée par traite
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qu’il n’existe pas de réseaux
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ceux de baryum. Le strontium est do
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3.5.3 Effets stœchiométriques Plu
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composition supposée correspond à
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3.5.3.b Cas d’une sous stœchiom
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La sous-stœchiométrie en strontiu
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L’étude de la cristallisation de
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grâce à une adaptation de l’org
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Figure 62 : Diagramme de diffractio
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n’inhibe pas la nucléation de NB
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diagramme appartient à un film rec
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2 Synthèse sol-gel des solutions d
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Trois événements thermiques sont
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déposée au cours du dépôt et/ou
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3 Etude thermique des xérogels obt
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