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2.4 Analyses structurales et microstructurales des poudres de SBT15
et BBT15
Une analyses structurale a été menée sur les poudres cristallisées de SBT15
et BBT15 afin de comparer les caractéristiques des cristallites qu’ils soient issus de
la voie solide (poudre) [86, 163, 164] ou de la voie chimique (MOD).
Références a (Å) b (Å) c (Å) a/b
SBT15 poudre 5,4507(1) 5,4376(1) 40,9841(8) 1,0024
SBT15 MOD 5,442(3) 5,427(3) 40,96(3) 1,0028
Références a (Å) b (Å) c (Å) a/b
BBT15 monocrist. 5,4433(4) 5,4319(4) 41,6941(9) 1,0021
BBT15 MOD 5,441(6) 5,432(4) 41,62(3) 1,0017
Après traitement thermique, les poudres de phases d’Aurivillius sont broyées et dispersées
sur un porte-échantillon revêtu d’un disque adhésif en carbone. Une fine pellicule d’or de quelques
nanomètres d’épaisseur est alors déposée par évaporation afin de rendre l’échantillon conducteur et
offrir un contraste satisfaisant sous le faisceau d’électrons du microscope électronique à balayage.
Les micrographies MEB réalisées sur les échantillons pulvérulents de SBT15
et BBT15 après traitements thermiques (Figure 26) permettent d’apprécier la forme et
la taille des agrégats. Durant la phase de séchage à 230°C, la solution précurseur
est transformée en xérogel composé d’agrégats poreux de 5 à 80 µm de diamètre.
Ces agrégats servent de matrice pour la nucléation et la croissance granulaire de
grains de phase d’Aurivillius.
Dans le cas de sols stœchiométriques, les grains de phase SBT15 et
respectivement BBT15 sont submicroniques et de forme quelconque. En revanche,
la présence d’un excès de précurseurs de bismuth dans la composition du sol induit
un fort effet de croissance granulaire anisotrope au sein des grains de phase
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