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Figure 112 : Diagramme de diffraction des rayons X d’un film préparé avec la solution précurseur n°2 et cristallisé couche par couche à 460°C. Figure 113 : Résultat de l’affinement du diagramme de diffraction des rayons X du film présenté à la Figure 112, sont présentes les réflexions théoriques de la phase NBT de structure perovskite ainsi que la soustraction du profil simulée au profil expérimental. Les résultats de l’affinement de paramètres de maille (Figure 113) effectué sur le diagramme en incidence faible (0,3°) sont rassemblés au tableau suivant. La simulation globale du diagramme conduit à des coefficients de confiance faibles et satisfaisants. Les paramètres de maille ainsi déterminés sont inférieurs de 1,2% pour a et de 0,5% pour c par rapport aux valeurs déterminées sur poudre. Cette légère contraction de la maille peut trouver son origine soit dans l’état de contrainte résiduel - 196 -
(dans le cas d’un substrat de type n°1) lorsque le film ne l’adapte pas en formant des zones de décrochages, soit dans la taille nanométrique des agrégats cristallisés. Affinement Rp Rwp Rexp ChiQ Paramètres de maille NBT 1,80 2,32 1,18 3,90 a = 5,4227(7)Å c = 13,438(2)Å La microstructure (Figure 114) est particulièrement fine et contient des nanopores de taille comprise entre 10 et 20 nm. Figure 114 : Micrographies MEB du film de NBT préparé avec la solution précurseur n°2 et cristallisé couche par couche à 460°C. A partir des images AFM de la topographie de l’échantillon (Figure 115), une valeur moyenne de la taille des grains Φmoy = 40 nm a été obtenue. L’analyse du profil conduit à une rugosité moyenne Sa = 2,33 nm et d’une déflection maximale de mesure ∆z = 15,6 nm. - 197 -
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Remerciements Je tiens à remercier
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(à renouveler !...), merci à Mark
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3.3 Modèle de cristallisation (sol
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Introduction Depuis plus d’un dem
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Les cristaux doivent nécessairemen
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- les matériaux présentant une tr
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2.1 Composés à structure pérovsk
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Ba1-xSrxTiO3 [39, 40]. La températ
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l’ont observé Park et al. au cou
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On assiste alors au déplacement de
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3.2 Les méthodes chimiques Les tec
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Les dépôts réalisés par CSD per
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première synthèse sol-gel d’un
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Les alcoxydes métalliques sont ain
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4.3 Décomposition d’organométal
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L’épaisseur du film formé est f
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- Feuille de métal (Cu), - Verre o
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arrive que des précurseurs apparte
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affectent de la même manière la d
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d’Aurivillius comme on peut le co
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n’inhibe pas la nucléation de NB
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