Ladda ned som PDF - SAU

Lipidanalys av ett keramikkärl från
tidig bronsålder Kyrsta, Ärentuna sn, Uppland
Björn Hjulström*
Inledning
Två skärvor från keramikkärlet i anläggning A1353 analyserades
med gas kromatografi-mass spektrometri (GC-
MS). Vid konserveringen av kärlet påträffades en fyllning i
kärlet som skiljde sig från den övriga jorden, vilket tyder på
att kärlet inte var tomt när det placerades i anläggningen.
I ett försök att få information om vad innehållet bestod
utav utfördes lipidanalys med GC-MS.
Resultaten från lipidanalysen utvärderades genom att
undersöka förekomsten av ett antal markörer som visat sig
vara betecknande för olika material, samt genom att
undersöka förhållandet mellan fettsyror som visat sig vara
kännetecknande för fetter av olika ursprung.
Material
Fyndomständigheterna för kärlet ges utförligt tidigare i
rapporten från Kyrsta boplats. Kortfattat kan nämnas att
kärlet typologiskt kan dateras till senneolitikum/tidig
bronsålder. Organiska rester från kärlets insida har 14 Cdaterats
till tidig bronsålder (3330 ± 40 BP). Kärlet påträffades
stående i en anläggning som var ca 1,5 m djup. Kärlet
stod dock inte direkt på botten av anläggningen utan en
bit upp i igenfyllningsmaterialet. Runt kärlets botten låg en
halv stencirkel bestående av ett flertal stenar. Denna stencirkel
kunde dock inte iakttas runtom hela kärlet.
Från skärva 1 gjordes en analys dels på en organisk beläggning
på skärvans insida, dels på själva keramiken. Skärva
1 kommer från kärlväggen men det har inte varit möjligt
att avgöra hur högt på väggen som skärvan har suttit.
Skärva 2 kommer från övergången mellan botten och
väggen. Vid borrningen och lösgörandet av provet var keramiken
mjuk och keramiken gav intryck av att vara kraftigt
påverkat av antingen fukt eller av fyllningen i kärlet.
Metodbeskrivning
Alla kärl syratvättades med HNO 3 innan användning. Beroende
på hur mycket prov som gick att ta loss skiftade den
analyserade mängden mellan 0,4 och 3,5 g. Som intern-
*Arkeologiska Forskningslaboratoriet
Stockholms universitet
Uppdragsrapport nr 25
November 2005
Bilaga 7
standard (IS) tillsattes 40 Ìg n-hexatrikontan (C36). Lipiderna
extraherades genom att stå i ultraljudsbad (2 x 15
min) i en lösning av kloroform/metanol (2:1 v/v). Därefter
centrifugerades proverna för att inte få med någon keramik
i dem och den rena lösningen indunstades med kvävgas.
Proverna derivatiserades med 50–100 Ìl 10% TMS (klortrimetylsilan)
i BSTFA (bis(trimetylsilyl)triflouracetamid)
under 15 minuter i 70º C. Överbliven reagens indunstades
med kvävgas. Till detta tillsattes 60 Ìl hexan (C6H14) på
vilket analysen sedan gjordes.
1 Ìl av provet injicerades i GC:n. GC-analysen gjordes
med en HP 6890 gaskromatograf med en opolär SGE BPX
kolonn (15m x 0,25 mm x 0,25 Ìm). Som bärgas användes
helium med ett konstant flöde på 2 ml/min. Ugnstemperaturen
startade på 50º C under två minuter och ökades
sedan med 10º C/min upp till 360º C och bibehölls i 15
minuter. GC:n är kopplad till masspektrometer HP5973
masselektiv detektor via ett interface som håller 350º C.
Fragmentering av separerade ämnen görs genom elektrisk
jonisering vid 70eV. Temperaturen i jonkällan var 230º C
samt 150º C för massfiltret. Massfiltret var ställt att skanna
mellan m/z 50 och 700, vilket ger 2,29 skanningar/sekund.
Erhållna kromatogram och masspektra analyserades med
HP Chemstation A.003.00.
Resultat
En tydlig skillnad mellan proverna är att skärva 2 innehåller
en mycket högre halt lipider. Lipiderna i skärva 2 visade
sig vara väldigt välbevarade med både triacylglyceroler
(TAG) och diacylglyceroler (DAG) bevarade. Utifrån de
båda proverna från skärva 1 kan man inte dra alltför långtgående
slutsatser. Som visas i tabell 1 saknas alkylfenylfettsyror
(affs) och ketoner i båda skärvorna. Affs bildas vid
upphettning av de fleromättade fettsyrorna C16:3, C18:3
och C20:3 (Hansel et al, 2004). Dessa fleromättade fettsyror
är bland annat vanliga i fisk av marint ursprung.
Vissa ketoner bildas genom kondensreaktioner mellan fettsyror
när de värms upp och har använts som markör för
uppvärmning (Evershed et al, 1995).
Fytansyra och fytosteroler är båda biomarkörer för vegetabilier.
Fytosteroler har påträffats i samtliga prov. Betasitosterol
är dominerande av fytosterolerna i alla prover
medan det endast finns spår av kampesterol och stigmasterol.
Ytterligare tecken på vegetabilier är att det finns långkedjiga
fettsyror (FS) upp till C26 i två av proven.
BILAGA 7 465