The Oder Estuary - IOW

Verwendet wurde jeweils ein halbes Gramm Probenmaterial, das in einem Becherglas mit 30-40 ml
demineralisiertem Wasser versetzt wurde. Hinzugegeben wurden 10 ml Wasserstoffperoxid (H2O2,
35% technisch), um das organische Material herauszuoxidieren. Anschließend kamen die Proben
für 10-15 Minuten in ein Ultraschallbad, um das Probenmaterial in Dispersion zu bringen. Danach
wurden 1-3 ml gesättigte Calgon-Lösung dazugegeben, die Proben wurden geschüttelt und über
Nacht stehen gelassen.
3.4 Geochemie
3.4.1 Kohlenstoff- und Schwefelbestimmung
Die Bestimmung des Gesamtkohlenstoffgehaltes (Total carbon - TC oder Cges.), des Gehaltes an
anorganischem Kohlenstoff (Total inorganic carbon – TIC) und des Schwefelgehaltes (S) erfolgte
am „multi EA 2000 CS“ der Firma „Analytik Jena AG“.
Das multi EA 2000 CS ist ein System zur Simultan- und Einzelbestimmung des Kohlenstoffs und
des Schwefels. Dies erfolgt bei trockenen Proben durch Oxidation im Sauerstoffstrom. Eingesetzt
wird eine Hochtemperatur-Keramiktechnologie (HTC-Technologie).
Die Bestimmung des anorganischen Kohlenstoffs (TIC) erfolgt im TIC-Feststoffmodul und misst
den anorganisch gebundenen Kohlenstoff. 50-100 mg des Probenmaterials werden in einen
Erlenmeyerkolben eingewogen. Unter Rühren mit einem Magnetrührwerk mit beheizter
Arbeitsplatte werden anschließend dreimal 2 ml 40-50 %ige Phosphorsäure hinzu gegeben, um die
im Probenmaterial vorhandenen Carbonate bzw. Hydrogencarbonate zu zersetzen. Unter weiterem
Rühren und Ausblasen in einem konstanten Sauerstofffluss wird das entstehende CO2 ausgetrieben.
Durch einen Glaszylinder mit Trockenmittel zum Trocknen und Filtern des Messgases wird das
CO2 dem Detektor zugeführt und gemessen.
Die Bestimmung des Gesamtkohlenstoffs (TC) und des Gesamtschwefels (TS) erfolgt über die
Zuführung des Probenmaterials in die heiße Zone des Ofens. Die Pyrolyse und die Oxidation der
Probe findet im Sauerstoffstrom bei entsprechender Temperatur statt. Der Sauerstoff ist zugleich
Oxidationsmittel und Trägergas für die Reaktionsprodukte. Das entstandene Messgas wird über
Partikelfilter und die Trocknungseinheit in den Detektor transportiert und gemessen.
Der Gehalt an organischem Kohlenstoff (Total organic carbon – TOC) wird aus der Differenz
zwischen TC und TIC berechnet.
3.4.2 Kohlenstoff- und Stickstoffbestimmung
Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte der Proben wurden am „EA 1110 Elemental Analyser (CE
Instruments)“ mit der Software „Eager 200“ gemessen. Hierbei wurde zunächst eine bestimmte
Menge Probenmaterials in Aluminiumschiffchen gegeben und fest verschlossen. Anschließend
werden sie in den Probenträger des Gerätes gegeben und nacheinander analysiert.
3.4.3 Totalaufschluss und Atomemissions-Spektrometrie
Die Bestimmung der Metalle und einiger weiterer Elemente erfolgte durch einen
Druckbombenaufschluss und eine Analyse im ICP AES (Atomemissions-Spektrometrie mit
induktiv gekoppeltem Plasma).
Zur Erstellung des Druckbombenaufschlusses werden jeweils 500 mg Probenmaterial in PFA-
Becher eingewogen und zweimal mit 5 ml 65 %iger Salpetersäure (HNO3) abgeraucht, um die
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