porphyrines et chlorines polyaminées et trimères - Epublications ...

3- Chromatographie
- Chromatographie analytique sur couche mince :
L'évolution des réactions ainsi que la pureté des produits sont contrôlés par CCM (silice
déposée sur plaques d'aluminium alufolien : gel de silice 60 F254 Merck de 0.2 mm
d'épaisseur). Les produits déprotégés sont, quant à eux, déposés sur plaques d'aluminium
phase inverse RP-18 F254s Merck.
La révélation des plaques est assurée :
- soit par observation directe pour les composés colorés ;
- soit par UV pour les composés conjugués ;
- soit par vaporisation d’une solution de ninhydrine suivie d’un chauffage à 100°C pour les
produits polyaminés ;
- soit par vaporisation d’une solution de fluorescéine dans le méthanol/ eau (1/1), puis d’une
solution aqueuse d’eau oxygénée à 30% dans l’acide acétique suivie d’un chauffage à 100°C
pour les produits bromés ;
- soit en combinant ces techniques.
- Chromatographie préparative
Chromatographie sur colonne
Les différentes chromatographies ont été effectuées à partir de colonnes sèches. Nous avons
utilisé des colonnes de silice (gel de silice MCL-CHROM, granulométrie : 15-40 µm Merck)
de 4 cm de diamètre et de 20 à 30 cm de hauteur.
Chromatographie sur couche mince préparative
Les chromatographies sur couche mince préparatives sont réalisées sur des plaques préparées
au laboratoire à l’aide de 80 g de silice (Kieselgel 60PF254 Merck) et de 220 mL d’eau que
l’on dépose sur six plaques de verre (20 x 20 cm) puis celles-ci sont séchées à l’air libre
pendant 15 heures et finalement activées à 110°C pendant deux heures.
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