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Diese Methode erlaubt auch Aussagen über die Qualität und Bindungsstabilität der gelieferten Sonde. 4. Experimentelles 4.1 Elektrodentypen In Abb. 4.1 sind die in dieser Arbeit verwendeten Elektrodentypen dargestellt. Abb. 4.1: Verwendete Elektrodentypen. (A) Scheiben-, (B) LTCC- und (C) teilweise isolierte Drahtelektrode Dabei handelt es sich um die nicht heizbare Scheibenelektrode von Metrohm (Herisau, Schweiz), die von TETEKERA (Ilmenau, Deutschland) produzierte indirekt heizbare LTCC- (low temperature co-fired ceramics) und die in unserer Arbeitsgruppe entwickelte direkt heizbare Drahtelektrode. Als Elektrodenmaterial wurde bei allen 3 Elektrodentypen Gold verwendet. 4.1.1 Die Scheibenelektrode Die ersten Versuche während dieser Arbeit erfolgten mit der Gold-Scheibenelektrode von Metrohm (Herisau, Schweiz). Diese Elektrode besteht aus einem PTFE- Röhrchen in dem an einem Ende eine dünne Goldscheibe eingearbeitet ist. Das Gold 36
wird durch eine Edelstahl-Hülse mit innen liegendem Gewinde kontaktiert. Durch das Gewinde kann die Elektrode wahlweise auf einen Elektrodenhalter mit oder ohne integrierten Motor aufgeschraubt werden. Dadurch kann die Elektrode als rotierende Scheibenelektrode eingesetzt werden. Der Einsatz der drehbaren Scheibenelektrode erlaubt somit auch Untersuchungen zum Einfluss der Konvektion auf die Adsorption des Analyten an der Elektrodenoberfläche. 4.1.2 Heizbare Elektroden Im Verlauf dieser Arbeit wurden auch zwei heizbare Elektroden, die indirekt heizbare LTCC- und die direkt heizbare Drahtelektrode, eingesetzt. Eine Besonderheit stellt dabei die in den 80er Jahren von Gabrielli et al. beschriebene Drahtelektrode dar 79 . Dieser Elektrodentyp wurde in der Arbeitsgruppe Gründler in den 90er Jahren weiterentwickelt 143,147,148 . Die Heizung der Drahtelektroden erfolgt mit hochfrequenten Wechselstrom, in der vorliegenden Arbeit 100 kHz, was eine simultane Messung des Analyten, beziehungsweise in diesem Fall die Adsorption desselben an einer definiert temperierten Elektrodenoberfläche, ermöglicht. Der Einsatz von Gleichstrom ist nicht möglich, da dieser zu einer Polarisierung der Elektrodenoberfläche führen würde. Das hätte eine Zerstörung der Sonden auf der Elektrode zur Folge. Die Herstellung der Drahtelektroden erfolgte durch Auflöten des Golddrahtes und der Kontakte für das Messgerät auf eine vorher zugeschnittene und geätzte Leiterplatte. Für den Einsatz der Drahtelektroden zur DNA-Detektion wurde zusätzlich ein Plastik-Steg unter dem Draht eingebaut. Dadurch kann der Draht in einem Tropfen Immobilisierungslösung positioniert werden. Diese Elektrodenhalterung wurde an einem Glasröhrchen, das auch als Führung für die Leitungen zu den Kontakten dient, mit Epoxydharz fixiert. Danach wurde die Leiterplatte mit einem Paraffin/Polyethylen-Gemisch isoliert (Abb. 4.2). Dadurch wurde erreicht, dass nur der freiliegende Golddraht in Kontakt mit den verwendeten Lösungen kam. Um die Elektroden auch bei Temperaturen von mehr als 75 °C einsetzten zu können wurden verschiedene Mischungen von Polyethylen und SasolWax C105 untersucht. Dabei wurde allerdings festgestellt, dass die Isolierschicht bereits nach dem Auftragen Risse zeigte. Aus diesem Grund sind diese Mischungen nicht einsetzbar. 37
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Literatur 1 Hershey, A.D.; Chase, M
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30 Hinnen, C.; Rousseau, A.; Parson
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55 Zhu, N.; Zhang, A.; Wang, Q.; He
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79 Gabrielli, C.; Keddam, M.; Lizee
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159 Munakata, H.; Oyamatsu, D.; Kuw
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