Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

4 Hydrierungen
werden die unterschiedlichen Anionen der Proben getrennt. Ferner ist ein Dionex ASRS300
Entstörer (4mm) angebracht.
Für wasserlösliche Proben wurde folgendes Set-up gewählt:
Carbonat-Eluent: 4.5 mM Natriumcarbonat/1.4 mM Natriumdicarbonat.
Flußrate: 1.20 mL/min; Zellentemperatur: 35 °C, Säulentemperatur: 30 °C.
Injektionsvolumen: 25 µL, Cell Current: 40 mA.
Für wasserunlösliche Proben wurde folgendes Set-up gewählt:
Carbonat-Eluent: 10 % Acetonitril(v/v), 20 mM Natriumhydroxid.
Flußrate: 1.70 mL/min; Zellentemperatur: 40 °C, Säulentemperatur: 35 °C.
Injektionsvolumen: 25 µL, Cell Current: 100 mA.
Massenspektrometrie (MS)
Die Massenspektrometrie erfolgte mittels eines GC-MS-Kombigerät der Firma Varian. Der
Gaschromatograph hat die Typenbezeichnung CP-3800. Zur Trennung wurde die in der
Gaschromatographie verwendete IVA-OV1701 Säule mit den bekannten Parametern
eingesetzt. Die Masse wurde mittels eines Quadrupol 1200L mit einem EI von 70 eV ermittelt
und mit der Software Varian Work Station ausgewertet.
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
Die Transmissionselektronenmikroskopie erfolgte am Max-Plank-Institut in Mülheim an
einem Gerät der Typenbezeichnung Hitachi-HF-200 mit einer Beschleunigungsspannug von
200kV, einer „cold field emission gun“ (CFEG) und einem NORAN System SIX mit Si(Li)-
Detektor.
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