Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

3 Metathese
3.4.2 Analytik
Karl-Fischer-Titration
Bestimmungen des Wassergehalts von Lösungsmitteln und Substraten wurden mit Hilfe eines
coulometrischen Karl-Fischer-Titrators, Typ KF 756 der Firma Metrohm durchgeführt. Als
Anodenlösung diente Hydranal ® -Coulomat Oil, als Kathodenlösung Hydranal ® -Coulomat
GC, beide von der Firma Fluka.
Kernresonanzspektrokopie (NMR)
NMR-Spektren wurden bei Raumtemperatur mit einem Bruker DPX-300-, einem Bruker AV
400- bzw. mit einem Bruker AV-600 Ultra Shield-Spektrometer aufgenommen. Die
Substanzen wurden dabei in deuterierten Lösungsmitteln gelöst. Die Spektren wurden über
das Restprotonensignal des Lösungsmittels bzw. das 13 C-Signal des Lösungsmittels als
interner Standard gegen Tetramethylsilan als externen Standard referenziert. Die chemischen
Verschiebungen sind in ppm und die Kopplungskonstanten J in Hz angegeben.
Gaschromatographie (GC)
Alle gaschromatographischen Analysen erfolgten mit einer IVA-0V1701-Säule (50 m,
ID= 0.25 mm, DF= 0.25 µm) an einem Simens „Sichromat 1-4“-Gaschromatographen. Die
Messparameter sind wie folgt definiert: Nach 20 Minuten bei 80 °C wird mit einer Heizrate
von 8 °C/min auf 250 °C erwärmt. N 2 (1.0 bar) dient als Trägergas. Die Auswertung der
Chromatogramme erfolgte mit der Software EZ-Crome elite.
Massenspektrometrie (MS)
Die Massenspektrometrie erfolgte mittels eines GC-MS-Kombigerät der Firma Varian. Der
Gaschromatograph hat die Typenbezeichnung CP-3800. Zur Trennung wurde die in der
Gaschromatographie verwendete IVA-OV1701 Säule mit den bekannten Parametern
eingesetzt. Die Masse wurde mittels eines Quadrupol 1200L mit einem EI von 70 eV ermittelt
und mit der Software Varian Work Station ausgewertet.
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