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3 Metathese
3.4.3 Reaktionen mit Grubbs-Katalysatoren
Homometathese von 1-Hexen mit einem Grubbs-I-Katalysator
Die Metathese von 1-Hexen wurde nach einer Literaturvorschrift durchgeführt. [43,44]
In einem 25 mL Rundkolben mit Schlenkansatz wird der Grubbs-I-Katalysator (67,9 mg,
0.082 mmol) unter Rühren in 3.0 mL DCM gelöst. 1-Hexen (0.5 mL, 4.0 mmol) wird langsam
mit einer Spritze zugetropft. Nach Ausgasen und Anschließen einer Gasauffangapparatur wird
die Lösung auf 50 °C erwärmt. Nach 8 Stunden wird die Reaktion mittels GC analysiert.
GC: Retentionszeit: 3.91 min: 3.4 % (1-Hexen); 6.93 min: 96.6 % (5-Decen).
GC-MS: m/z = 84 (1-Hexen); m/z = 140 (5-Decen).
Homometathese von Limonen mit einem Grubbs-I-Katalysator
Variante 1
Limonen (2.0 mL, 12.334 mmol) und 1.5 mol % Grubbs-I-Katalysator (0.153 g, 0.186 mmol)
werden in einem 10 mL Schlenkrohr 90 Stunden bei RT gerührt. Die Lösung verfärbt sich
von violett nach schwarz. Ein Umsatz des Limonens kann mittels 1 H-NMR-Spektroskopie
ausgeschlossen werden.
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