Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

3 Metathese
BET-Oberfläche
Die Bestimmung der BET-Oberfläche erfolgte an einem ASAP 2000 der Firma
Micromeritics. Zur Probenvorbereitung wurden die Proben für 2 h bei 300 °C im
Hochvakuum vorbehandelt. Zur Bestimmung wurde ein 30 %iges N 2 /He-Gemisch verwendet.
Zur Kondensation bzw. Adsorption des Gases an der Oberfläche wurde die Probe in flüssigen
N 2 gehalten. Die Desorption erfolgte bei Raumtemperatur.
Ionenchromatographie (ICP)
Die Bestimmung der Ionen, sowie ihr prozentueller Anteil an den heterogenen Katalysatoren
erfolgte an einem Spectroflame D der Firma Spectro. Zur Probenvorbereitung wurden
ca. 30 mg der Probe eingewogen und in einer Mischung aus 2 ml Schwefelsäure,
8 ml Flußsäure und 40 ml Wasser über einen Zeitraum von 3 Tagen gelöst.
Temperaturprogrammierte-Desorptionsmessung (TPD)
Die Proben werden vor der Messung für 2 h bei 300 °C im Hochvakuum vorbehandelt.
Variante 1 (Vergleich Trägermaterial mit und ohne NH 3 -Strom):
Die TPD-Messung erfolge an einem TPDRO 1100 Series der Firme Poretec. Die Probe wird
mit Ammoniak (5 % in Argon, 20 ml/min), welches vorab zur Trocknung über Natronkalk
(Gemisch aus CaO und NaOH) geleitet wird, und einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor
vermessen. Die Temperaturrampe beginnt bei 50 °C und steigt mit 20 °C/ min auf 1000 °C.
Variante 2 (Vergleich Trägermaterial mit korrespondierendem Katalysator):
Die TPD-Messung erfolge an einem TPDRO 1100 Series der Firme Poretec. Die Probe wird
mit Ammoniak (3 % in Stickstoff, 20 ml/min), welches vorab zur Trocknung über Natronkalk
(Gemisch aus CaO und NaOH) geleitet wird, und einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor
vermessen. Die Temperaturrampe beginnt bei 40 °C und steigt mit 10 °C/ min auf 1000 °C.
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