Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

3 Metathese
klares Signal bei ca. 500 °C und ein schwächeres bei ca. 600 °C detektiert werden, beginnt für
den Katalysator ein breites Signal bei 450 °C und reicht bis ca. 900 °C. Dies ist ein
eindeutiges Signal für die Veränderung der Brønstedt-Säure-Zentren nach der Kalzinierung
des Metalls auf den Träger. Aus der Messung am Trägermaterial lässt sich erkennen, dass
zwei Sorten an Brønstedt-Säure-Zentren vorliegen, nämlich zum einen die des SiO 2 und zum
anderen die des Al 2 O 3 . Am Katalysator ist diese Differenzierung jedoch nicht mehr möglich.
Entweder überlagern sich durch die Kalzinierung mit NH 4 ReO 4 die Signale für die
unterschiedlichen Brønstedt-Säure-Zentren oder alle bisherigen Brønstedt-Säure-Zentren
werden nun von ReO - 4 -Ionen substituiert.
3
TCD-Signal / [V*g]
2
1
0
43 108 174240 307 373439 505 571636 703 768 834 899965
Temperatur [°C]
Abbildung 3.7: TPD-Messung des Alumosilikats (Al 2 O 3 -SiO 2 (25 %), obere Kurve) und des Katalysators (14 %
Re auf Al 2 O 3 -SiO 2 (25 %), untere Kurve).
Die Analyse der Trägermaterialien und der Katalysatoren zeigt also, dass die Metalle auf den
Trägern in der gewünschten Konzentration aufgetragen und dort auch kalziniert wurden.
Ferner zeigen die Analysen, dass nach der Herstellung der Katalysatoren diese zur
Vermeidung einer Wasseradsorption und einer damit einhergehenden Desaktivierung unter
Schutzgas gehandhabt werden müssen.
45