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4 Hydrierungen
Rühren leicht erwärmt. Nach zwei Stunden bei 60 °C kann die Dispersion der
Ru-Nanopartikel in PEG als eine dunkelbraune hochviskose Flüssigkeit gewonnen werden.
Schema 4.4: Darstellung von Ru@PEG400 aus Bis(2-methylallyl)(1,5-cyclooctadien)ruthenium(II) und
PEG400.
Zur Charakterisierung der Nanopartikel bietet sich die Transmissionselektronenmikroskopie
(TEM) an. Damit können die Größe sowie die Form der Nanopartikel bestimmt werden. Auch
kann der Grad der Agglomeration festgestellt und eine statistische Größenverteilung erstellt
werden. In Abbildung 4.8 sind exemplarisch die TEM-Aufnahme und die dazugehörige
Größenverteilung für Ru@PEG400 gezeigt. Anhand der TEM-Aufnahme fällt sofort eine
starke Agglomeration der Primärpartikel auf. Eine ungefähre Partikelgröße der
Ru-Nanopartikel mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 2.8 nm kann durch
Auswertung mit dem Programm Image J bestimmt werden.
Abbildung 4.8: TEM-Aufnahme und Partikelgrößenverteilung von Ru@PEG400.
Vorab wurden die PEG400-stabilisierten Ru-Nanopartikel in der Hydrierung von 1-Hexen
getestet, denn wie in Schema 4.5 zu sehen ist, besitzt das Molekül eine einfache Struktur mit
einer terminalen Doppelbindung, womit es als Testreagenz für die Hydrierung geeignet ist.
Die Analyse mittels 1 H-NMR-Spektroskopie ist einfach. Nach einer erfolgreichen Hydrierung
lassen sich keine Olefinprotonen mehr nachweisen.
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