Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

3 Metathese
3.4 Experimentelles
3.4.1 Allgemeine Anmerkungen
Arbeiten unter Schutzgas
Alle Experimente wurden mit Hilfe von Schlenk-, Kanülen- und Gloveboxtechniken in
ausgeheizten Schlenkgefäßen unter Argonatmosphäre durchgeführt. Die Glasgeräte wurden
getrocknet, evakuiert und mit Argon begast. Luft- bzw. feuchtigkeitsempfindliche Substanzen
wurden unter Argon in Schlenkgefäßen oder in einer Glovebox (Firma MBraun, Typ
MB150B-G und Typ LABmaster sp) gelagert und umgefüllt. Als Inertgas wurde Argon 4.8
spektro der Firma Westfalen eingesetzt, das über einer Gasreinigungsanlage der Firma
MBraun (MB 100 HP ) von Sauerstoff- und Feuchtigkeitsresten befreit wurde.
Lösungsmittel
Lösungsmittel wurden wie unten angegeben gereinigt und absolutiert und vor Verwendung
durch Karl-Fischer Titration (Metrohm KF756) überprüft. Es wurde nur Lösungsmittel mit
einem Restwassergehalt ≤15 ppm eingesetzt.
Zum Trocknen der Lösungsmittel stand eine Lösungsmitteltrocknungsanlage zur Verfügung,
in der Lösungsmittel wie folgt absolutiert wurden: Vordestillation unter vermindertem Druck
am Rotationsverdampfer, 3 h entgasen mit Argon, Trocknung durch Wasserabsorption in zwei
70 cm langen Edelstahlsäulen, befüllt mit Aluminiumoxid, unter Argonüberdruck.
Dichlormethan
Pentan
Chloroform [D 1 ]
Lösungsmitteltrocknungsanlage
Lösungsmitteltrocknungsanlage
Trocknen über Molsieb und Entgasen durch ausfrieren unter Vakuum
bei 40 K.
52