Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

3 Metathese
Variante 1
In einem 25 mL Rundkolben mit Schlenkansatz wird zum Schrock-Katalysator (10.0 mg,
0.013 mmol) in 5 mL wasserfreiem DCM unter Rühren bei 25 °C langsam Limonen
(0.21 mL, 1.32 mmol) zugetropft. Die Lösung wird 18 h bei 40 °C gerührt und anschließend
mittels GC untersucht. Anhand der GC kann lediglich das Substrat nachgewiesen werden.
Variante 2
In einem 10 mL Schlenkrohr wird zum Schrock-Katalysator (5.0 mg, 0.007 mmol) unter
Rühren bei RT langsam Limonen (0.32 mL, 1.984 mmol) zugetropft. Die Lösung wird 18 h
bei 50 °C gerührt und anschließend mittels GC untersucht. Anhand der GC kann lediglich das
Substrat nachgewiesen werden.
3.4.5 Reaktionen mit WCl 6 -Katalysatoren
Die folgenden Katalysatorsysteme auf WCl 6 -Basis wurden mit 1-Hexen, Myrcen, Limonen
und Terpinolen getestet. Die Einwaagen sind in Tabelle 3.6 dargestellt.
Tabelle 3.6: Verwendete Substrate in der Metathese an WCl 6 -Katalysatoren mit Einwaage und
Katalysatorverhältnis.
Substrat mL (Substrat) mmol Äquiv. Lsgm.
1-Hexen 0,11 0.84 3 mol % n-Pentan
Myrcen 0,14 0.84 3 mol % n-Pentan
Limonen 0,14 0.84 3 mol % n-Pentan
Terpinolen 0,13 0.84 3 mol % n-Pentan
Metathese an WCl 6
In einem 10 mL-Schlenkrohr mit Magnetrührkern wird WCl 6 (10 mg, 0.025 mmol) in 3 mL
wasserfreiem n-Pentan gelöst. Zur orange-braunen Lösung werden mittels einer Spritze
50 Äquiv. Substrat zugegeben und 2 h bei 25 °C gerührt. Mit fortschreitender Reaktionszeit
verändert sich die Farbe der Lösung von braun über orange bis gelb. Bereits nach 1 h tritt die
Gelbfärbung auf. Nach 2 h wird die Reaktion mit 0.5 mL 2-Propanol gequencht, was zu einer
sofortigen Entfärbung zu einer klaren Lösung führt.
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