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4 Hydrierungen
4.4.5 Darstellung von PEG-stabilisierten Ru-Nanopartikel (Ru@PEG400)
Die Synthese der PEG-stabilisierten Ru-Nanopartikel erfolgte durch die Reduktion des
Ru-Precursors mit elementarem Wasserstoff. Zur Herstellung der Nanopartikel werden
4.9 mg (15.3 µmol) des Precursors Bis(2-methylallyl)(1,5-cyclooctadien)Ruthenium(II) in
einem 10 mL Edelstahlautoklav mit 58.5 mg (39 Gew.-% bezogen auf Ru)
Polyethylenglykol 400 versetzt und bei einem Druck von 60 bar H 2 zwei Stunden bei einer
Temperatur von 60 °C gerührt. Die hydrierten Liganden im Produktgemisch wurden
anschließend 30 Minuten bei 60 °C im Hochvakuum entfernt. Es entsteht eine klare,
bräunliche, zähflüssige Flüssigkeiten, in der kein Feststoff beobachtet wurde.
Zur Bestimmung der Nanopartikel wurden TEM- Aufnahme angefertigt, die Auswertung zur
Partikelgrößenverteilung erfolgte mit dem Programm Image J. Für die Ru@PEG400-NP lässt
sich eine Partikelgrößenverteilung um 2.8 nm bestimmen.
4.4.6 Hydrierung von Terpenen mit Ru@PEG400
Hydrierung von 1-Hexen
In einem 10 mL Edelstahlautoklav mit Glaseinsatz wurde mittels einer Spritze 100 eq
1-Hexen (0.2 mL, 1.56 mmol) zu den synthetisierten Ru@PEG400-NP gegeben und bei
100 °C mit 100 bar H 2 befüllt und 4 Stunden gerührt. Im 1 H-NMR-Spektrum sind keine
Olefinprotonen mehr nachweisbar.
Hydrierung des Monoterpens Myrcen
In einem 10 mL Edelstahlautoklav mit Glaseinsatz wurde mittels einer Spritze 377 Äquiv.
Myrcen (1 mL, 5.88 mmol) zu den synthetisierten Ru@PEG400-NP gegeben und bei 25 °C
mit 100 bar H 2 befüllt und 16 Stunden gerührt. Das Substrat wurde vollständig hydriert.
GC: Retentionszeit: 10.2 min: 1.1 % (m/z = 140, Monoenisomer); 10.6 min: 90.5 % (m/z =
142, 2,6-Dimethyloctan); 10.8 min: 0.3 % (m/z = 140, Monoenisomer); 12.8 min: 0.7 % (m/z
= 140, 2,6-Dimethyloct-2-en); 13.2 min: 0.5 % (m/z = 140, Monoenisomer); 13.5 min: 1.8 %
(m/z = 140, Monoenisomer); 14.7 min: 5.1 % (m/z = 138, Dien).
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