22.01.2014 Aufrufe

Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

MEHR ANZEIGEN
WENIGER ANZEIGEN

Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.

YUMPU macht aus Druck-PDFs automatisch weboptimierte ePaper, die Google liebt.

4 Hydrierungen<br />

mit 3-10 mol % Katalysator (bezogen auf das Metall) 1-Hexen, Myrcen, Limonen und<br />

Terpinolen getestet.<br />

Variation der Katalysatormenge<br />

In einem 10 mL-Schlenkrohr werden jeweils 100 mg, 50 mg, 10 mg und 1 mg Katalysator<br />

(14 % Re auf Alox) mit 0.5 mL CDCl 3 aufgeschlämmt. Mit einer Spritze werden 0.1 mL<br />

Substrat zugegeben und eine Stunde bei 25 °C gerührt. Die Reaktionslösung wird über Watte<br />

filtriert und anschließend mit Hilfe von 1 H-NMR-Spektroskopie und GC analysiert.<br />

Variation der Temperatur<br />

In einem 10 mL-Schlenkrohr werden jeweils 100 mg Katalysator mit 0.5 mL CDCl 3<br />

aufgeschlämmt und durch Kühlen im Eisbad bzw. ein Aceton/Trockeneisgemisch auf eine<br />

Temperatur von 25 °C, 10 °C, 0 °C, -10 °C, -20 °C und -50 °C gebracht. Mit einer Spritze<br />

werden 0.1 mL Substrat zugegeben und gerührt. Nach jeweils 1 h, 2 h, 3 h und 4 h wird die<br />

Reaktion beendet indem die Reaktionslösung über Watte filtriert und anschließend mit Hilfe<br />

von 1 H-NMR-Spektroskopie und GC analysiert wird.<br />

[75]<br />

Re auf Alox mit SnMe 4<br />

In einem 10 mL-Schlenkrohr werden 100 mg Katalysator (14 % Re auf Alox) mit 0.5 mL<br />

CDCl 3 aufgeschlämmt. Nach der Zugabe von SnMe 4 (0.16 µL, 0.001 mmol) wird das<br />

Gemisch 10 min bei 25 °C gerührt. Anschließend wird das Substrat zugegeben und 18 h bei<br />

25 °C gerührt. Das Produktgemisch wird über Watte filtriert.<br />

73

Hurra! Ihre Datei wurde hochgeladen und ist bereit für die Veröffentlichung.

Erfolgreich gespeichert!

Leider ist etwas schief gelaufen!