Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University
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4 Hydrierungen<br />
Tabelle 4.8: Zeitabhängiger Anteil (in %) der jeweiligen Komponenten in der Produktmischung der<br />
Limonenhydrierung an Pd/C.<br />
Zeit/<br />
(min)<br />
Limonen p-Menth-1-en<br />
trans-p-<br />
Menthan<br />
cis-p-<br />
Menthan<br />
Isomere<br />
0 100.00 0 0 0 0<br />
15 62.53 27.87 1.09 3.70 16.90<br />
30 24.42 51.26 4.37 7.59 28.48<br />
45 0.99 57.79 10.33 10.20 25.48<br />
60 0 34.34 28.27 18.94 19.66<br />
75 0 10.47 48.15 29.38 13.23<br />
90 0 2.50 58.32 33.34 7.07<br />
105 0 0.58 62.50 34.66 3.50<br />
120 0 0 64.35 35.09 1.80<br />
135 0 0 64.59 35.16 1.48<br />
150 0 0 64.75 35.25 1.24<br />
165 0 0 64.83 35.17 1.19<br />
180 0 0 64.77 35.23 1.24<br />
Hydrierung von Limonen mit Ru/C<br />
Die Hydrierung von Limonen wurde in einem 10 mL Edelstahlautoklav mit Glaseinsatz<br />
durchgeführt. Nach Einwaage von 25 mg Ru/C (5 % Ru = 12 µmol Ru) werden 1 mL<br />
(6.167 mmol) Limonen zugegeben und nach Verschließen des Autoklaven Wasserstoff<br />
(100 bar) aufgepresst. Bei Raumtemperatur wird mit 800 Umdrehungen/ min gerührt.<br />
Halbstündlich wurde mittels einer Eppendorfpipette 25 µl-Proben entnommen, und nach<br />
Verschließen des Autoklaven dieser erneut mit Wasserstoff (100 bar) befüllt. Nach sechs<br />
Stunden war die Reaktion beendet.<br />
Die Auswertungen der Gaschromatogramme sind mit ihren Zuordnungen in Tabelle 4.9<br />
aufgeführt.<br />
Tabelle 4.9: Zeitabhängiger Anteil (in %) der jeweiligen Moleküle in der Produktmischung der<br />
Limonenhydrierung an Ru/C.<br />
Zeit /<br />
(min)<br />
Limonen p-Menth-1-en trans-p-<br />
Menthan<br />
cis-p-<br />
Menthan<br />
0 100 0 0 0<br />
1 78.65 17.66 1.79 1.90<br />
2 66.46 28.18 2.59 2.77<br />
3 28.12 59.88 6.04 5.96<br />
4 0 54.34 25.10 20.56<br />
5 0 5.43 52.87 41.70<br />
6 0 0 55.96 44.04<br />
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