Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University
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4 Hydrierungen<br />
und bei einem Druck von 60 bar H 2 zwei Stunden bei einer Temperatur von 60 °C gerührt.<br />
Die hydrierten Liganden im Produktgemisch werden anschließend 30 Minuten bei 60 °C im<br />
Hochvakuum entfernt. Es entstehen klare, bräunliche, zähflüssige Flüssigkeiten, in denen kein<br />
Feststoff beobachtet wurde.<br />
IL-stabilisierte Pd-Nanopartikel<br />
Die Synthese der IL-stabilisierten Pd-Nanopartikel erfolgte durch die Reduktion von<br />
Pd(acac) 2 mit elementarem Wasserstoff. [140] In einem 10 mL Edelstahlautoklav mit<br />
Glaseinsatz wurden 5 mg (0.016 mmol) des gelben Pd(acac) 2 eingewogen. Anschließend<br />
wurden 130 mg [BMIM][PF6] (76 Gew.-% bezogen auf Pd) hinzugegeben und die Lösung<br />
15 Minuten bei Normaldruck und Raumtemperatur gerührt. Die Suspension wurde in einen<br />
Autoklaven überführt und nach Verschließen des Autoklavs wurde dieser bei 60 °C mit<br />
Wasserstoff (3 bar) befüllt. Nach 8 Minuten wurde der Druck abgelassen und die hydrierten<br />
Precursor-Liganden werden 30 Minuten im Vakuum entfernt. Es entstehen klare, bräunliche,<br />
zähflüssige Flüssigkeiten, in denen kein Feststoff beobachtet wurde.<br />
IL-stabilisierte Pt-Nanopartikel<br />
Die Synthese der IL-stabilisierten Pt-Nanopartikel erfolgte durch die Reduktion von Pt 2 (dba) 3<br />
mit elementarem Wasserstoff. [147] In einem 10 mL Edelstahlautoklav mit Glaseinsatz wurden<br />
5 mg (4.5 µmol) des schwarzen Pt 2 (dba) 3 eingewogen. Es wurden 60 mg [BMIM][PF6]<br />
(60 Gew.-% bezogen auf Pt) hinzugegeben. Zu Beginn wurde der Ansatz 15 Minuten bei<br />
Raumtemperatur und Normaldruck gerührt, dabei verfärbte sich die Suspension leicht<br />
dunkelgrün. Anschließend wurde der Autoklaveneinsatz in einen 10 mL Fingerautoklaven<br />
gegeben und nach Verschließen des Autoklavs wurde dieser bei 60 °C mit Wasserstoff (3 bar)<br />
befüllt. Der Ansatz wurde 1.5 Stunden bei 60 °C gerührt. Abschließend wurden die hydrierten<br />
Precursor-Liganden im Vakuum entfernt. Es entstehen klare, bräunliche, zähflüssige<br />
Flüssigkeiten, in denen kein Feststoff beobachtet wurde.<br />
In Tabelle 4.14 sind die dargestellten M@IL-NP mit ihren dazugehörigen mittleren<br />
Durchmessern aufgeführt.<br />
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