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4 Hydrierungen
Hydrierung des Monoterpens Limonen
Variante 1
In einem 10 mL Edelstahlautoklav mit Glaseinsatz wurden mittels einer Spritze 395 Äquiv.
Limonen (1.0 mL, 3.084 mmol) zu den synthetisierten Ru@PEG400-NP gegeben und bei
25 °C mit 20 bar H 2 befüllt und 18 Stunden gerührt. Dabei wurde das Limonen vollständig
umgesetzt. Das Produktgemisch setzt sich gemäß der GC-Analytik aus 53.7 % p-Menth-1-en,
19.9 % cis-p-Menthan und 26.4 % trans-p-Menthan zusammen.
Variante 2
In einem 10 mL Edelstahlautoklav mit Glaseinsatz wurden mittels einer Spritze 395 Äquiv.
Limonen (0.5 mL, 3.084 mmol) zu den synthetisierten Ru@PEG400-NP gegeben und bei
50 °C mit 50 bar H 2 befüllt. In Abständen von 30 Minuten wurden Proben für die GC-
Untersuchung genommen. Die Auswertungen der Gaschromatogramme sind mit ihren
Zuordnungen in Tabelle 4.12 dargestellt.
Tabelle 4.12: Zeitabhängige Produktzusammensetzung der Limonenhydrierung an Ru@PEG400-NP.
Zeit
/min
Limonen p-Menth-1-en
trans-p-
Menthan
cis-p-
Menthan
Ismere
0 100.00 0 0 0 0
30 44.82 45.04 5.38 4.76 0
60 18.96 61.85 10.45 8.74 0
90 4.94 66.06 15.72 13.28 0
120 1.22 58.49 22.31 17.99 0
150 0.29 54.48 25.13 20.10 0
180 0.00 46.16 29.93 23.91 0
210 0.00 44.76 30.73 24.52 0
240 0.00 7.23 51.94 40.83 0
Rezyklisieren des Katalysators
Nach erfolgreicher Hydrierung des Limonens wurde das Limonen mittels
Kohlendioxidextraktion entfernt. Dazu wurde vorab das Hydrierprodukt sorgsam abdekantiert
und die Nanopartikel mit dem verbleibendem Hydrierprodukt im Glaseinsatz anschließend
wieder in den Autoklaven überführt. Der Autoklav wurde auf 50 °C erwärmt und mit 50 bar
CO 2 befüllt. Nach 30 Minuten rühren wird der Autoklav entspannt und das ausströmende Gas
durch eine Kühlfalle geleitet und die mitströmenden Produkte dort aufgefangen. Dieser
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