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se seca y se pesa inmediatamente, y esta, despues de haherla filtrado
Ódejatlo reposar ellitjllido para tlecílntar. La suma (le los dos pGSOS
ohl.l'lIirlosdnhe ser sensihlemente igual al del precipitado insoluble
que se peslÍ al principio. Este método mecánico de separaciÓn satisface,
en general, á las necesitlatles de la pr{¡ctica.
Sílice disuelta.-Si ellíqllido filtrado, reunido al agua empleada
en la lociÓn, contiene una cantidatl apreciable de sílice, se evapora
hasta la sequedad y se trata el residuo cOn agna ligeramente acidulada;
se filtra para recoger la sílice, que se pesa una vez lavada,
seca y calcinada.
Alúmina y óxido férrico.-La disolución primitiva, desemh:u'azada
ya de la sílice, puecle contener hierro, alÚmina, cal y mag'-
Ilcsia, en unión con el áci(lo que se haya usado como disolvente.
Se vierte en el líquido, colocado en una vasija de fondo plano, ácido
clorhídrico y un ligero exceso de amoniaco, que precipita el óxido
rÓrrico y la alÚmina en estado de hidratos, sin precipitar la magnesia,
puesto que la disolución encierra sales amoniacales. Se hace
hervir un instante la mezcla, se filtra y se lava cuidadosamente el precipitado:
si no contiene éste más que hierro, se calcina y se pesa; pero
si el óxido de hierro y la alÚmina entrasen en la composición de
la caliza, se separarian por el método explicado al exponer la marcha
general de las análisis cualitativas: sobre este asunto se insistira cuando
se descriha el ensayo de cales y cementos.
Cal.-EI líquido filtrado y el agua proveniente de la loción del
precipitado, no eontienen ya mas que eal y magnesia. Se coneentra la
disolueión, si es demasiado voluminosa, y se le aÜade un exeeso de
otra de ácido oxálieo ti oxaIato amónieo, que debe estar concentrada
e hirviendo; así se produce llllabundante IJreeipitado de oxalato eálcieo.
Se deja reposar el liquido por espacio de unas doce horas,ó se
hace hervir durante veinticinco ó treinta minutos, a fin de facilitar la
formaeión completa del preeil1Ítado. Para que la reacción se verifi~
qne totalmente, es preciso que la disolución de oxalato amónico contenga
un peso de esta sal, doble del de la caliza empleada; eon este
dato se caleula con la mayor sencillez la cantidad de ácido oxálieo que
habrá que verter, cuando este cuerpo se use como reactivo. Eloxala:..
to cálcico se recoge en un filtro, se lava y se seca eon esmero, pero
no se deduce de su peso la proporción de cal que entra en el ejem-
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pIar que se analiza, porque es muy dificil secar hien el oxalato sin
descomponedo en parte. Es, pues, necesario transformarlo en un
compuesto de mayor estabilidad.
Varios métodos pueden seguirse. El más expedito consiste en calentar
hasta el hlanco, durante unos cinco minutos, el oxalato eálcico
con su fillro, en un crisolito de platino, cerrado con su tapa, Ú
la llama de un soplete de gas ó una lámpara de Deville. Se cOllYierle
asi la sal en cal vira (1), que se pesa rápidamente en el mismo eristJl
cerrado. Se reconoce si la calcinaeit'Hl ha sido eompleta, y si la cal no
contiene nada de ilnhidrido carbónico, rociándola, después de pesada,
eon un poco de agua y añadiendo ácido clorhídrico, que debe disolver
el producto sin desprendimiento de aquel gas.
Cualluo no se puerIl' disponer de un foco calorífico de bastante intensidad
para transformar el oxalato en cal viva, se suele cambiar
aquel cuerpo en carbonato cálcico. Basta para ello calentar el oxalato
en una capsulita de platino hasta el rojo obscuro, dejar que se enfrie
la masa, rociada con una disolneión de earbonato amónieo y calentarla
después á una temperatura poeo inferior á la del calor rojo.
El empleo del carbonato amlÍnico tiene por ohjeto carbonatar eOlllpletamente
las porciones de cal viva, que produzca la primera calcinación.
Se repite dos ó tres veees el tratamiento por el carbonato
de amonio, se pesa después de eada operación la cápsula con su cOlllenido,
prosiguiendo hasta que llos pesadas consecutivas den casi el
mismo resultado. Este método exige mucho tiempo y práctica, introduciendo
siempre mayores errores que el anterior.
Pudiera parecer más natural precipitar la cal en la primera disolución
en estado de carbonato, por medio del earbonato amónico,
puesto que, en Último resultado, el oxalato se tiene que transformar
en 'un compuesto más estable; pero hay que tener en cuenta, que si
bien el carbonato amónico precipita la cal, conservando disuelta la
magnesia, conduce Úresultados menos exactos. En efecto, si el reactivo
empleado es el carhonato neutro ó hásico, puede precipitarse algo
de magnesia, sobre todo si la disolución está concentrada y se prolonga
el contacto: si, al contrario, se usa un carbonato amónico áciclo
C202" I
('1) Ca" J 02 = CaO + CO! + CO.