Anais 2º Congresso Latino-Americano de Restauraçao de Metais

2 - EXPERIMENTAL
2.1 – SÍNTESES
2.1.1 – 5-Amino-2-Mercapto-1,3,4-Tiadiazola (AMT)
O composto AMT foi sintetizado através da reação de 12 g de dissulfeto de
carbono com 9,3 g de tiosemicarbazida sob agitação e refluxo, a 146 ºC, com 75 mL
de piridina por 2 h. A piridina foi removida a vácuo e o resíduo foi purificado por
recristalização em água [7]. O rendimento foi de 73%.
2.1.2 – Sais Básicos de Cobre(II)
O cloreto básico de cobre(II), CuCl 2 ⋅ 3Cu(OH) 2 (paratacamita), foi sintetizado
através da reação de 12 mmol de CuCl 2 ⋅ 2H 2 O, dissolvidos em 30mL de água, com
18 mmol de NaOH dissolvidos em 30mL de água [8]. O sistema foi agitado por 1
hora. O sólido obtido foi filtrado, lavado com água e seco em dessecador a pressão
reduzida. O rendimento foi 73,6%.
O carbonato básico de cobre(II), CuCO 3 ⋅Cu(OH) 2 (malaquita), foi sintetizado
através da reação de 4 mmol de CuSO 4 ⋅ 5H 2 O, dissolvidos em 30mL de água, com
5,2 mmol de Na 2 CO 3 , dissolvidos em 30mL de água [9]. O sistema foi agitado por 2
horas. O sólido obtido foi decantado cinco vezes e seco em dessecador a pressão
reduzida. O rendimento foi cerca de 90%.
O sulfato básico de cobre(II), CuSO 4 ⋅ 3Cu(OH) 2 (brocantita), foi sintetizado
através da titulação de 4 mmol de CuSO 4 ⋅5H 2 O, dissolvidos em 30mL de água, com
uma solução 0,4 molL -1 de NaOH. O sistema foi mantido em agitação e a titulação
prosseguiu até que o pH da solução fosse igual a 8 [10]. O sólido obtido foi
decantado cinco vezes e seco em dessecador à pressão reduzida. O rendimento foi
84,6%.
2.1.3 - Ensaio de Câmara de Névoa Salina
Segundo a norma ASTM B-117, uma placa de bronze comercial (TM23) de
composição: 72% Cu / 5% Sn / 15% Pb / 8% Zn, e dimensões de 25cm 2 de área e
1cm de espessura foi colocada em um equipamento Corrotest CA-680 – Druckman.
A temperatura de saturação era 45º C e, na câmara, era de 35 + 2 ºC, pressão: 0,9
Kgf/cm 2 . Utilizou-se uma solução de NaCl a 5%. O tempo total do ensaio foi de 120
horas (5 dias). Após este período a placa foi retirada e lavada com água destilada.
2.1.4 – Complexos Metálicos Obtidos da Reação com Sais Básicos de Cobre(II)
A 0,5 mmol do sal básico de cobre(II) apropriado (cloreto ou sulfato básico de
cobre(II) ) dissolvido em 30mL de água a 60ºC foi adicionada uma solução contendo
4,0 mmol de AMT dissolvidos em 30mL de etanol. Após duas horas de agitação, o
sólido obtido era verde e foi filtrado, lavado com etanol a frio e depois seco em
dessecador à pressão reduzida. A reação com o carbonato básico de cobre segue o
procedimento acima, com a diferença que a quantidade do sal básico foi de 1,0
mmol.
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