Anais 2º Congresso Latino-Americano de Restauraçao de Metais

2.1.5 – Complexos Metálicos Obtidos da Reação com Produtos de Corrosão
Obtidos por Ensaio de Câmara de Névoa Salina
A placa de bronze TM23 submetida ao ensaio de câmara de névoa salina, foi
imersa em 50mL de uma solução 0,015 molL -1 de AMT. Adicionou-se, de acordo com
o método descrito na literatura [5], 2 mL de solução 1:1 de HNO 3 – Água para
acelerar a reação. O sistema foi mantido sem agitação à temperatura de 60ºC. Após
2 horas de reação, a placa foi retirada da solução que continha um precipitado de cor
verde amarelado. O precipitado foi separado através de centrifugação, lavado com
água destilada e seco em dessecador à pressão reduzida.
2.2 – ANÁLISES
Os pontos de fusão foram determinados utilizando-se um aparelho Mettler
FP5.
Carbono, nitrogênio e hidrogênio (análise elementar) foram dosados
utilizando-se um analisador CHN Perkin-Elmer 2400 e o Cu foi dosado por absorção
atômica, utilizando-se um espectrômetro de absorção atômica Hitachi Z-8200.
Os espectros vibracionais foram registrados na região de 4000 a 370 cm –1 ,
utilizando-se um espectrômetro de infravermelho Perkin – Elmer Spectrum GTX
FTIR. Os experimentos foram feitos em pastilhas de KBr ou CsI.
As curvas TG (Termogravimetria), DTG (Termogravimetria Diferencial) e DTA
(Análise Térmica Diferencial) foram registradas simultaneamente utilizando-se uma
termobalança NETZSCH STA 409EP.
Os difratogramas de raios-x (DRX) foram coletados em um difratômetro
Rigaku Geigerflex 2037. As imagens da microscopia eletrônica de varredura (MEV)
foram obtidas em dois equipamentos: o primeiro é um microscópio eletrônico de
Varredura JSM-840 A JEOL e o segundo é um microscópio eletrônico JEOL – JSM
5410. Os espectros de fluorescência de raios-x por energia dispersiva (EDS) foram
registrados em um espectrômetro Noran – Voyager 3050.
3 – RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 – AMT e PRODUTOS DE CORROSÃO DO BRONZE
O composto AMT teve sua composição confirmada pela espectroscopia
vibracional (Fig.2), análise elementar (%C=17,52; %H=2,05; %N=30,47) e ponto de
fusão (232 0 C). Os produtos de corrosão do bronze sintetizados (paratacamita,
malaquita e brocantita) foram caracterizados pela espectroscopia vibracional e
difratogramas de raios-x (tabela 1).
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