0. Introducción - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

III. Experimental. 149
2.1 Calorimetría diferencial de barrido (DSC).
La calorimetría diferencial de barrido es la técnica más versátil, ya que permite
resolver aspectos tales como la identificación cualitativa y cuantitativa, el estudio de
degradación, estudio de procesos térmicos acumulados por el material…([4] Mathot,
1994).
La técnica registra los cambios de energía que experimenta una muestra en relación a
un material inerte de referencia. Cuando ocurre una transición térmica, un cambio
físico que provoca una emisión o absorción de calor en la muestra, se añade energía
térmica a ambas células, muestra y referencia, con el fin de mantener ambas a la
misma temperatura. Ya que la energía transferida es exactamente igual a la energía
absorbida o envuelta en la transición, el balance de energía supone una medida
calorimétrica directa de la energía de dicha transición.
• Fundamentos de la técnica.
El funcionamiento de todos los equipos DSC se basa en lo mismo, energía que aporta
o resta el sistema para mantener la muestra y la referencia a la misma temperatura,
Figura III. 2-1. Cada célula está equipada con un termopar de alta sensibilidad para la
medida de la temperatura y con una resistencia al calentamiento que se encarga de
mantener la célula a la temperatura programada (Tp).
W m(T m-
T p)
Muestra Referencia
Tm
Tp
T r
W (T - T )
r r p
Figura III. 2-1. Esquema básico de una célula DSC.
Las temperaturas instantáneas de cada célula, Tr y Tm se miden y se comparan con el
valor de la temperatura programada. La energía suministrada por el sistema a cada
una de las células es función lineal de la diferencia entre la temperatura instantánea y
la temperatura programada: