0. Introducción - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

III. Experimental. 154
◦ 700 ºC ± 200 mW
• Resolución: 0,04 µW
Como crisoles de medida se han utilizado crisoles estándar de aluminio, de volumen
neto 40 µl, con tapa de aluminio y con capacidad de sellado para evitar pérdidas de
muestra. El gas de purga empleado es el nitrógeno, con un caudal regulable de 0 –
100 ml min -1 . En la realización de los ensayos se ha utilizado un caudal aproximado de
50 ml min -1 dado que los productos desprendidos no son excesivamente corrosivos y
no dañan los sensores. Se ha efectuado una calibración periódica de la célula DSC
mediante el empleo de patrones de Iridio y Zinc, con puntos y entalpías de fusión
perfectamente conocidos.
Las determinaciones se han realizado tomando como referencia el crisol de aluminio
vacío. En todos los ensayos realizados se ha eliminado la historia térmica previa del
material mediante un proceso de calentamiento hasta superar las transiciones vítreas
de los componentes del blend pero sin alcanzar ningún proceso de degradación para,
a continuación, someter a la muestra calentada a un proceso de enfriamiento lento que
deje la estructura lo más relajada posible para su posterior análisis y así disponer de
todas las muestras en las mismas condiciones.
2.2 Análisis Termomecánico (TMA)
El análisis termomecánico viene definido por la medida del cambio de dimensiones de
una muestra, bajo la acción de la temperatura.
La muestra estará sometida por lo general a una carga muy pequeña, midiendo la
expansión, contracción o penetración de la probeta en función de la temperatura,
obteniéndose información de gran importancia práctica en ensayos de materiales.
Los resultados vendrán expresados mediante gráficas en las que se podrán observar
los cambios en las dimensiones de las probetas en función de la variación de la
temperatura.
Llevando a cabo una serie de programas de calentamiento, se pueden obtener los
siguientes datos: