0. Introducción - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

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III. Experimental. 154 ◦ 700 ºC ± 200 mW • Resolución: 0,04 µW Como crisoles de medida se han utilizado crisoles estándar de aluminio, de volumen neto 40 µl, con tapa de aluminio y con capacidad de sellado para evitar pérdidas de muestra. El gas de purga empleado es el nitrógeno, con un caudal regulable de 0 – 100 ml min -1 . En la realización de los ensayos se ha utilizado un caudal aproximado de 50 ml min -1 dado que los productos desprendidos no son excesivamente corrosivos y no dañan los sensores. Se ha efectuado una calibración periódica de la célula DSC mediante el empleo de patrones de Iridio y Zinc, con puntos y entalpías de fusión perfectamente conocidos. Las determinaciones se han realizado tomando como referencia el crisol de aluminio vacío. En todos los ensayos realizados se ha eliminado la historia térmica previa del material mediante un proceso de calentamiento hasta superar las transiciones vítreas de los componentes del blend pero sin alcanzar ningún proceso de degradación para, a continuación, someter a la muestra calentada a un proceso de enfriamiento lento que deje la estructura lo más relajada posible para su posterior análisis y así disponer de todas las muestras en las mismas condiciones. 2.2 Análisis Termomecánico (TMA) El análisis termomecánico viene definido por la medida del cambio de dimensiones de una muestra, bajo la acción de la temperatura. La muestra estará sometida por lo general a una carga muy pequeña, midiendo la expansión, contracción o penetración de la probeta en función de la temperatura, obteniéndose información de gran importancia práctica en ensayos de materiales. Los resultados vendrán expresados mediante gráficas en las que se podrán observar los cambios en las dimensiones de las probetas en función de la variación de la temperatura. Llevando a cabo una serie de programas de calentamiento, se pueden obtener los siguientes datos:
III. Experimental. 155 • Curva completa TMA • Temperatura de transición vítrea ( Tg) • Punto de reblandecimiento • Coeficiente de expansión • Determinación y evaluación automática de los cambios de espesores totales o parciales. El equipo utilizado para la realización de los análisis termomecánicos es el Mettler TMA-40, el cual consta de un cabezal que se apoya sobre la parte superior de la muestra a estudiar. Este cabezal continúa mediante una varilla que penetra a través del cuerpo de un transductor lineal de desplazamiento, con el fin de medir los cambios dimensionales de la muestra. Todo el conjunto se encuentra recubierto por un horno encargado de controlar la temperatura. La aplicación de la carga sobre la muestra se puede realizar de forma manual colocando las pesas apropiadas, o mediante sistemas más sofisticados que utilizan circuitos electromagnéticos. Las características del equipo Mettler TMA utilizado son las siguientes: • Rango de medida de temperaturas: Tª ambiente – 1000 ºC. También se dispone de un accesorio de bajas temperaturas con rango de medidas desde - 100 ºC hasta 300 ºC. • Precisión de calentamiento: + - 1ºC • Rango de velocidad de calentamiento: 0 ºC/min – 100 ºC/min • Altura máxima de la muestra : 20 mm • Diámetro máximo de la muestra: 10 mm • Rango de carga: 0 – 0.5 N (en intervalos de 0.0025 N)
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