0. Introducción - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

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III. Experimental. 152 amorfa en el mismo intervalo de temperatura, todo ello dividido por el calor de fusión de 1 g de muestra totalmente cristalina. Otros estudios muy importantes con utilización de DSC son los de degradación térmica de mezclas de polímeros. En los últimos años se han realizado varios estudios basados en las variaciones en la temperatura de transición vítrea. La calorimetría diferencial también ha sido ampliamente utilizada para estudiar la cinética de reacciones químicas. Se han propuesto una gran cantidad de métodos para la determinación de energías de activación, órdenes de reacción y constantes de velocidad tanto para los procesos de polimerización ([10] Kissinger, 1957) como para los de degradación, tanto isoterma como no isoterma. En la mayoría de ellos se representan funciones de la variación de energía frente a funciones de la temperatura. También son habituales los estudios de historia térmica acumulada ([8] USERCOM). En ocasiones es conveniente eliminar la historia térmica de diferentes materiales para poder realizar un estudio comparativo en igualdad de condiciones. En otras lo que puede interesar es, precisamente, constatar la existencia de esta historia térmica y evaluar cómo ha podido afectar al material. Para eliminar la historia térmica basta con someter al polímero a un programa de temperaturas no agresivo, en condiciones de reversibilidad, hasta alcanzar una temperatura moderada en que no se hayan producido transiciones irreversibles (degradación) en el mismo. A continuación se enfrían mediante un programa térmico lo suficientemente lento como para no influir en la estructura final del material. La historia térmica juega un papel decisivo en los polímeros semicristalinos, donde el grado de cristalinidad se ve fuertemente influenciado por las condiciones de enfriamiento. • Equipos para calorimetría diferencial de barrido (DSC). Los registros DSC se han realizado con una célula de medida Mettler-Toledo 821 perteneciente al conjunto de técnicas de análisis térmico integrable, de la serie STAR e-2000. En la Figura III. 2-2 se muestra un esquema más detallado del equipo.
III. Experimental. 153 Figura III. 2-2. Esquema de la célula de medida DSC. Las características del equipo DSC Mettler-Toledo 821, son las siguientes: Datos de temperatura. • Rango de temperatura: Tamb hasta 700 ºC • Precisión en temperatura: ± 0,2 ºC • Reproducibilidad temperatura: ± 0,1 ºC • Velocidad de calentamiento: 0 (cond. Isotérmicas) hasta 100 ºC min -1 • Velocidad de enfriamiento (aire). Máx T hasta 100 ºC en 8-9 min • Velocidad de enfriamiento (N2 liq.): 100 ºC hasta -100 ºC en 15 min • Precisión medidas de entalpía: ± 2 % Datos calorimétricos. • Tipo de sensor: Cerámico • Constante de tiempo de señal: 2,3 s • Rango de medidas ◦ 100 ºC ± 350 mW ◦ 300 ºC ± 250 mW
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