Hochratesynthese von Hartstoffschichten auf Siliciumbasis - Qucosa ...

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114 6. Untersuchungsergebnisse ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ primär abgeschiedenen Säulen bilden (Abbildung 64). Diese wachsen mit wesentlich höherer Geschwindigkeit als die primär abgeschiedenen Säulen und bilden durch Zusammenwachsen geschlossene Oberflächen. Ringartige Strukturen in der sekundär synthetisierten Morphologie, die eine hohe Dichte feiner Poren aufweist, belegen ein planares Wachstum. Im Beschichtungszentrum werden innerhalb von 3 Minuten 75 µm (d´ = 1.500 µm/h) und am Rand der Schicht mit glatter Oberfläche 55 µm (d´ = 1.100 µm/h) Schichtdicke erzielt. Plasmastrom: 375 A Brennerabst.: 50 mm Plasmagas: Ar (25 l/min) Zerstäubergas: Ar (2 l/min) Abbildung 64: REM Aufnahmen einer mittels Drei-Brenner DC Plasmajet CVD auf Molybdän synthetisierten Schicht aus HMDSZ im Beschichtungszentrum (links, vom Substrat abgelöst) bzw. im Abstand von 20 mm (rechts) Schichtstruktur Die Schichtstruktur hängt vom eingesetzten Precursor, der Zusammensetzung der Plasmagase und des Zerstäubergases sowie dem Kammerdruck ab. Bis zu Kammerdrücken von 30 kPa gelingt unter Einsatz von Stickstoff als Plasmasekundärgas und / oder als Zerstäubergas sowohl aus dem stickstoffhaltigen Precursor HMDSZ als auch aus HMDSO die Synthese teilkristalliner Schichten. Die Signifikanz der β-Si3N4 Reflexe nimmt mit sinkendem Kammerdruck zu. Bei hohen Substrattemperaturen kann neben β-Si3N4 auch α-Si3N4 nachgewiesen werden (Abbildung 65). Generell nimmt die Schichtkristallinität mit steigender Substrattemperatur zu. Aus HMDSZ lassen sich auch beim Einsatz von Ar / H2 Plasmen Schichten mit β-Si3N4 Anteilen synthetisieren. Schichten, die aus den Precursoren HMDSO oder TMDSO mittels Ar oder Ar / H2 Plasmen hergestellt werden, sind zumeist vollständig röntgenamorph. Nur in Ausnahmefällen können Reflexe, die sich unterschiedlichen Modifikationen von β-SiC zuordnen lassen, detektiert werden. Dabei entspricht diese niemals
6. Untersuchungsergebnisse 115 ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ vollständig dem theoretischen Beugungsmuster. Dies deutet auf eine bevorzugte Aufwachsrichtung der kolumnaren Morphologie hin. Plasmastrom: 300 A Brennerabst.: 60 mm Plasmagas: Ar / N2 (25 / 2 l/min) Zerstäubergas: N2 (2 l/min) Abbildung 65: XRD Diagramm einer auf Molybdän synthetisierten teilkristallinen Drei- Brenner DC Plasmajet CVD Schicht aus HMDSO Die XRD Untersuchungen weisen auch teilweise das Bilden von Reaktionszonen nach. Bei hohen Substrattemperaturen oxidieren mittels reiner Ar oder Ar / N2 Plasmen beschichtete S235JR Substrate während der Schichtsynthese. Beim Einsatz sauerstoffhaltiger Precursoren, HMDSO und TMDSO, erfolgt die Oxidation bereits bei geringeren Substrattemperaturen. Anhand der XRD Diagramme können unterschiedliche Eisenoxide mit der Stöchiometrie Fe2O3 und / oder Fe3O4 nachgewiesen werden. Die Zugabe von H2 als Sekundärplasmagas verhindert das Oxidieren. Darüber hinaus kann beim Einsatz von S235JR Substraten ein Anätzen der Oberfläche nachgewiesen werden, wobei die an den Korngrenzen wesentlich höhere Ätzrate die Kornstruktur sichtbar macht. Die hohen Substrattemperaturen in Verbindung mit hohen radialen Temperaturgradienten bewirken ein radiales, vom Beschichtungszentrum ausgehendes Kornwachstum. Dem Substrattemperaturgradienten entsprechend nimmt die Korngröße mit zunehmendem Abstand von der Plasmaachse ab. Somit kann H2 eingesetzt werden,
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Lebenslauf 3 ______________________
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Vorwort 5 _________________________
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Abstract 7 ________________________
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Verwendete Indizierung und Konstant
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Inhaltsverzeichnis 11 _____________
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2. Stand der Forschung 13 _________
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